仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于邻苯分析的常见问题及解决方式

气质联用(GCMS)

  • 1. 7P回收時,DINP,DIDP,DNOP效果不理想,如何改善?

    a.建议检查整个分析流程是否有可能被污染过程(包含分析仪器及前处理方法)

    b.添加手法是否妥当

    c.使用工作曲线是否合适,是否超出检量线范围,或是很久之前制作等

    2. 如何對DINP,DIDP準確定量?定量離子分別選用什麼?定性離子分別要選那些?

    建議DINP定量離子選擇293+294 DIDP定量離子選擇307+308即可,如果用TIC或其他特性離子峰來定量會受到背景信號的干擾

    DINP定性離子選擇149+293+294DIDP定性離子選擇149+307+308,其兩種物質出峰都比較特殊,都類似手掌型峰,很容易識別,如果樣品中兩種物質同時存在,次兩種物質會互相疊加在一起,沒有辦法分開,但是可以分別提取各自的特性離子峰即可識別

    3. SIMDNHP時,定量離子及定性離子選什麼較合適?

    4. 所測樣品中DINP/DIDP出現半邊峰,應該如何判定?

    DINP定性離子選擇149+293+294DIDP定性離子選擇149+307+308,其兩種物質出峰都比較特殊,都類似手掌型峰,很容易識別,如果樣品中兩種物質同時存在,次兩種物質會互相疊加在一起,沒有辦法分開,但是可以分別提取各自的特性離子峰即可識別

    5. DINP/DIDP積分條件應如何選擇?手動積分是否正確?

    通常此兩種物質要定量的話,必須要進行手動積分,因為此兩種物質出峰時間較長,

    通常用手動將積分區域積滿

    6. 當分析樣品時提取293離子,發現峰形跟標樣相似但樣品匹配度很差,如何判定DINP的真假?

    通常判定未知樣品時,其一要求先分析此種物質的標準品然後看未知樣品的出峰時間與標準品的出峰時間是否幾乎一致,其二看其質譜圖的匹配度,DINP很容易識別,出峰形狀像手掌峰,質譜圖與標準圖譜相似即可,匹配度800以上

    7. CPSC中的7P提取方法,THFPVC能溶解,但對THF不能溶解的樣品,怎樣處理提取問題?

    Phthalate參考分析方法較多比如EN14372, ASTM D3421-75EPA Test Method

    這些方法建議使用的前處理試劑都不一樣,EN14372建議使用乙醚;ASTM D3421-75建議使用二氯甲烷與甲醇;EPA Test Method建議使用甲苯,其這些方法都是用索式萃取,指的是溶出而不是完全溶解,只要將要測試項目完全溶出即可上GCMS分析,其實很多方法都是供參考分析!
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:谢分享总结。
    +关注 私聊
  • 小W

    第1楼2011/11/05

    工作,工作,工作到头来为的是什么了?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2011/11/05

    应助达人

    谢楼主解答总结,只是能不能用简体呢?

0
    +关注 私聊
  • 委员长

    第3楼2011/11/05

    应助达人

    很不错啊,另外问一下楼主,怎么排除DIBP的干扰,还有它的回收率我每次做都超过120%,差不多加标是0.5ppm的浓度。

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第4楼2011/11/06

    应助达人

    楼主整理下可以参加原创了

0
    +关注 私聊
  • 小W

    第5楼2011/11/06

    DIBP你提取149 在最高峰处你会发现149 261 279 中261痕高,另外就是NIST收索下就可以发现他的具体分子结构

    liang96(liang96) 发表:很不错啊,另外问一下楼主,怎么排除DIBP的干扰,还有它的回收率我每次做都超过120%,差不多加标是0.5ppm的浓度。

0
    +关注 私聊
  • 委员长

    第6楼2011/11/06

    应助达人

    嗯,是采用149做定量离子,采用NIST检索也是DIBP的分子结构,所以就很奇怪,都不知道什么地方带来了干扰?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第7楼2011/11/06

    应助达人

    很不错啊,另外问一下楼主,怎么排除DIBP的干扰,还有它的回收率我每次做都超过120%,差不多加标是0.5ppm的浓度。

    也检查一下所用的试剂的空白好不好。

0
0
    +关注 私聊
  • 活到老,学到老

    第9楼2011/11/07

    5. DINP/DIDP積分條件應如何選擇?手動積分是否正確?

    通常此兩種物質要定量的話,必須要進行手動積分,因為此兩種物質出峰時間較長,

    通常用手動將積分區域積滿

    好像可以选择积分器的,具体可以看下
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110706/3401537/

0
  • 该帖子已被版主-小W加2积分,加2经验;加分理由:谢谢分享
    +关注 私聊
  • 小W

    第10楼2011/11/07

    可以是可以拿个再加东西是要钱的而且有的厂商好像还米有这个功能

    活到老,学到老(guhaihua) 发表:5. DINP/DIDP積分條件應如何選擇?手動積分是否正確?

    通常此兩種物質要定量的話,必須要進行手動積分,因為此兩種物質出峰時間較長,

    通常用手動將積分區域積滿

    好像可以选择积分器的,具体可以看下
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110706/3401537/

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...