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你遇到过这种情况吗？

happy爱米粒

2011/11/06

液质联用（LCMS）

最近在做三苯甲烷类染料，配制标准品【孔雀石绿（隐）、结晶紫（隐）、亮绿混标】时发生了很奇怪的现象，我用两种方式稀释进样结果差异很大，
方式一
1、混标1ppm*50μl于2mL小离心管中+950μL乙腈混匀，配成50ppb混标中间液
2、混标中间液50ppb*50μl+内标50ppb*50μl+900μL样品溶解液（乙腈+5mm乙酸铵0.1%甲酸=8+2）混匀，配成2.5ppb混标工作液

方式二

1、混标1ppm*5ml,乙腈稀释定容到100mL容量瓶中，混匀，配成50ppb混标中间液
2、混标中间液50ppb*50μl+内标50ppb*50μl+900μL样品溶解液（乙腈+5mm乙酸铵0.1%甲酸=8+2）混匀，配成2.5ppb混标工作液

两种方式只在1上有些差别，可是在质谱上运行响应方法二很差，尤其是孔雀石绿和亮绿两个项目几乎无响应，大家遇到过这种情况吗？

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symmacros

第1楼2011/11/06

应助达人

按理两种方法配制的浓度很接近或相同，很是奇怪。

0

happy爱米粒

第2楼2011/11/06

问题解决了，谢谢大家的关注
在配制大容量的混标中间液的时候加入20%左右的水溶液（5mM乙酸铵0.1%甲酸），响应就跟小离心管配的一致了，可能是孔雀石绿和亮绿极性稍强，单纯用乙腈不利于孔雀石绿和亮绿的离子化，但是仍然无法解释为什么小离心管配制的不用加水也可以响应很好

0

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