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硒元素检测的困扰

  • volcanohuoshan
    2011/11/07
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我们在做植物源样品和矿物样品中Se时,平行性很差,回收率不好,目前是在国标的基础上优化。
    曾请教过秋月芙蓉主管,记得提及了前处理用硝酸和硫酸,然后用盐酸强化酸度,但具体的比例方法还请大家多多指点!
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/11/07

    植物源样品,我们做得比较多的是豌豆。
    称量0.5g,加入5ml硝酸+1.25ml硫酸,130度电热板消解,至棕色快变黑色时,滴加硝酸防止碳化,至样液澄明并帽硫酸白烟(约1-5-2ml)。加入10ml水,赶酸至近干,如此重复二次。加入4ml盐酸,定容至25ml。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/11/07

    硒元素在强酸的条件下,可以实现将六价硒还原成四价硒,用于原子荧光测定

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  • volcanohuoshan

    第3楼2011/11/07

    谢谢秋月芙蓉的帮助,我们先按照您的方法尝试下,有困难再来请教,谢谢赐教!

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  • lingyi509

    第4楼2011/11/07

    称量0.5g,加入5ml硝酸+2ml双氧水,微波消解,结束后,冷却至室温,130度赶酸至1mL左右,加入5mL 6mol/L盐酸 反应半小时,至白烟冒出,取出定容。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/11/07

    这个办法不错,加热促使硒元素预还原,LZ可以试试

    lingyi509(lingyi509) 发表:称量0.5g,加入5ml硝酸+2ml双氧水,微波消解,结束后,冷却至室温,130度赶酸至1mL左右,加入5mL 6mol/L盐酸 反应半小时,至白烟冒出,取出定容。

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  • coffee8

    第6楼2011/11/07

    主要是浓盐酸对其有还原作用!

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  • 水星

    第7楼2011/11/07

    我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好,而且相对而言更为安全哦

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/11/08

    这个要看样品,混酸的作用是提高消化温度
    如果用于土壤样品,硝酸-双氧水显得力度不够了

    水星(woshibengburen) 发表:我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好,而且相对而言更为安全哦

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  • wangjunyu

    第9楼2011/11/08

    应助工程师

    加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒

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  • coffee8

    第10楼2011/11/08

    好像硫酸中Se的本地值还挺高

    水星(woshibengburen) 发表:我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好,而且相对而言更为安全哦

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