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求助晶面间距与衍射图谱标定

  • wildwolf123
    2011/11/10
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 我的样品XRD上只显示了有Fe(Co)(空间群Im-3m)和CeFe2(空间群Fd-3m)两种晶相,在做TEM时也找到两种看上去明显不同的相,其中衍射图谱一种能标定为Fe,附件(a),而另一种如附件(b) 所示,看上去像是面心立方的,但面间距和CeFe2的相差很大,没有能对的上的,拍了几次都是这样,这样的情况如何标定?
    另外(C)是另外一张衍射,两个角度不是很对称,但差不太多,拍的时候没看出来,这种情况是不是拍的时候没有调整好带轴造成的,这样的话还能标定吗?小弟是初学者,还望版上的大牛兄弟们帮忙看一眼。
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  • 蓝莓口香糖

    第1楼2011/11/10

    相差巨大?差了多少?

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  • wildwolf123

    第2楼2011/11/11

    如图所示为XRD标定的CeFe2,和PDF卡片上它的晶面指数和面间距的情况,PDF卡片上所显示的晶面和衍射斑的3.413的面间距差别都比较大,是PDF卡片上没显示出来的晶面是这个面间距吗?



    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:相差巨大?差了多少?

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2011/11/11

    实在看不清,我的视力算是不错的。

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  • wildwolf123

    第4楼2011/11/11

    又截了张大图

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:实在看不清,我的视力算是不错的。

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  • 蓝莓口香糖

    第5楼2011/11/11

    Fe(Co)没问题吗?照片是同样条件下拍摄的?

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  • wildwolf123

    第6楼2011/11/12

    Fe(Co)PDF卡片上的bcc-Fe的(110)和(200)分别是2.0273,1.4335,和图a里的那个基本上可以对的上,a b是同一样品同一条件下拍的,c是另外一个样品的

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:Fe(Co)没问题吗?照片是同样条件下拍摄的?

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  • 蓝莓口香糖

    第7楼2011/11/12

    同样条件,另一个标定没问题,那这个应该也没问题。可能根本就不是CeFe2。

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  • wildwolf123

    第8楼2011/11/14

    也有这种可能,我之所以判断为CeFe2也是根据XRD的结果和扫描电镜的相貌以及扫描时能谱的成分分析,也可能存在其他的相。另外请教您一下,有没有方法根据这个晶面间距在PDF卡片里查找这种物相呢,组成元素就是一直的那么几种?另外,您帮忙看一下C图角度有那么一点偏差,是不是拍的时候没转好,带轴不正呢?

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:同样条件,另一个标定没问题,那这个应该也没问题。可能根本就不是CeFe2。

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  • 蓝莓口香糖

    第9楼2011/11/14

    如果XRD里能看到CeFe2,那么电镜里应该也能看到。但是可能你没刚好找到它,电镜的统计采样能力是很差的。c图没看出来有明显问题。角度不对称是正常的,对角线不一定是角平分线,跟形状有关。

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