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岛津GC-MS同时使用2个内标物进行定量(SIM)分析

气质联用(GCMS)

  • 一、根据需要配置标样和样品。

    标样和样品具体如下表:



    取样量



    标样浓度



    内标加入量



    定容体积



    样品理论浓度



    备注



    40ml标样



    100ppm



    CF1ml



    50ml



    80ppm



    标样/样品3



    30ml标样



    100ppm







    50ml



    60ppm



    样品1



    20ml标样



    100ppm







    50ml



    40ppm



    样品2



    注:标样为含ABDEG5种组分的混标,溶剂为丙酮,定容时用分析纯丙酮。


    二、以scan采集一针标样,得到一组数据,对感兴趣的峰进行积分。可手动积分也可以自动积分。这里采用自动积分,然后去掉不需要的干扰峰。结果如下:


    三、.创建组分表,这一步比较重要,所以这里会比较详细讲。

    3.1打开定性表,全选所有组分,点击编辑→注册到质谱处理表。如下图:


    3.2点击定性表里面的“质谱处理”选项卡,点击相似度检索→检查全部表格,确认这7个化合物是需要的组分(可以通过保留时间和谱库检索确认)。如下图:



    3.3点击助手栏的向导(新建)按钮创建组分表,如下图:


    3.4点击下一步,这里无需做任何更改,如下图:



    3.5点击下一步,这里可以再次确认需要处理的组分,如下图:


    3.6设置好之后点下一步。定量方法选择内标法一般校准曲线点数最好2个以上,这里只是演示,所以选1个点。其它参数根据实际情况设置。如下图:


    3.7设置好之后点下一步,设置好浓度和离子设置。如下图:


    3.8设置好之后点下一步,设置好第1种组分之后,按下图第4步设置第234567种组分。注:这里第3和第6种组分设置为内标。


    3.9设置完之后点下一步。


    3.10点击完成。然后点击助手栏的“保存组分表”按钮。



    3.11在弹出的对话框中填好文件名,然后点保存。至此,组分表创建完成。


    四、创建SIM方法,点击助手栏的“创建SIM[COAST]”按钮,选择刚才3.9创建完组分表保存的方法,点击保存。如下图:


    在弹出的窗口可以根据需要更改一些参数,然后点确认。如下图:


    五、在创建完SIM之后,可以根据需要更改各内标物需要校正的组分,修改完之后点击文件菜单→方法另存为,输入文件名,点击保存。如下图:



    六、至此,使用两个内标物进行校正的方法编辑完毕。可以到实时分析软件里面打开此方法,设置好批处理,然后就可以开始做样了。

    七、下面附上一次测试结果。

    标样:

    样品1



    样品2



    样品3



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  • 砂锅粥

    第1楼2011/11/10

    应助达人

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  • 砂锅粥

    第2楼2011/11/10

    应助达人

    3.2点击定性表里面的“质谱处理”选项卡,点击相似度检索→检查全部表格,确认这7个化合物是需要的组分(可以通过保留时间和谱库检索确认)。如下图:3.3点击助手栏的向导(新建)按钮创建组分表,如下图:

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  • 砂锅粥

    第3楼2011/11/10

    应助达人

    3.4点击下一步,这里无需做任何更改,如下图:3.5点击下一步,这里可以再次确认需要处理的组分,如下图:

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  • 砂锅粥

    第4楼2011/11/10

    应助达人

    3.6设置好之后点下一步。定量方法选择内标法一般校准曲线点数最好2个以上,这里只是演示,所以选1个点。其它参数根据实际情况设置。如下图:3.7设置好之后点下一步,设置好浓度和离子设置。如下图:

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  • 砂锅粥

    第5楼2011/11/10

    应助达人

    3.8设置好之后点下一步,设置好第1种组分之后,按下图第4步设置第2、3、4、5、6、7种组分。注:这里第3和第6种组分设置为内标。3.9设置完之后点下一步。

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  • 砂锅粥

    第6楼2011/11/10

    应助达人

    3.10点击完成。然后点击助手栏的“保存组分表”按钮。3.11在弹出的对话框中填好文件名,然后点保存。至此,组分表创建完成。

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  • damoguyan

    第7楼2011/11/10

    很详细,抢个沙发做下!可以发原创了
    问下楼主,如果要对一个峰选几个离子做定量离子怎么设置?
    比如DEHP,要以149,167这2个离子面积之和定量,怎么设置

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  • 砂锅粥

    第8楼2011/11/10

    应助达人

    四、创建SIM方法,点击助手栏的“创建SIM表[COAST]”按钮,选择刚才3.9创建完组分表保存的方法,点击保存。如下图:在弹出的窗口可以根据需要更改一些参数,然后点确认。如下图:

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/11/10

    应助达人

    五、在创建完SIM之后,可以根据需要更改各内标物需要校正的组分,修改完之后点击文件菜单→方法另存为,输入文件名,点击保存。如下图:

    六、至此,使用两个内标物进行校正的方法编辑完毕。可以到实时分析软件里面打开此方法,设置好批处理,然后就可以开始做样了。

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  • 砂锅粥

    第10楼2011/11/10

    应助达人

    七、下面附上一次测试结果。

    标样:

    样品1



    样品2



    样品3

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