勇敢的心
第8楼2011/11/18
谢谢大家的回答,现在这个问题已经解决了,因为对仪器不是很熟悉,加上对气相方面的知识也是一知半解,在看过论坛里的资料学习过后,就想到有可能是溶剂超载了,所以就想采用瞬间不分流的方法来除去大部分的溶剂,在询问过工程师和仔细阅读使用说明后,才发现原来一直是采用先分流进样一分钟之后再开始不分流的程序。我把它设为不分流进样0.2min,然后开始分流,溶剂的峰就减小了很多,重复进样柱效也没有降低,所以这个问题是解决了。可是又一个问题出现了,各个残留溶剂的峰面积也降低了,尤其是DMF的峰面积很小,按照药典的限度配制,根本检测不到,把分流比调小,峰面积增大,可是甲醇乙醇分离度又达不到要求了,用的是HP-5的柱子。想用顶空进样来做,可是觉得DMF的沸点比较高,好像不太适合,请大家再帮我想想办法吧,谢谢