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用DMSO做溶剂会影响柱效吗?

  • 勇敢的心
    2011/11/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近在测一个药品的残留溶剂,有甲醇,乙醇,乙酸乙酯,DMF,选用DMSO做溶剂,进样两三针之后柱效就下降了,甲醇乙醇就分不开了,乙酸乙酯和DMF峰型就变得很差,用水作溶剂就不会出现这种情况,是为什么呢,不知大家有没有遇到过这种情况,帮忙回答一下吧,谢谢
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  • tangtang

    第1楼2011/11/11

    进样出完峰以后,要升高温度将残余的物质赶干净。

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  • 勇敢的心

    第2楼2011/11/11

    谢谢。最后已经把柱温升高到280度,保留20分钟,可是基线还是回不到零点

    tangtang(tangtang) 发表:进样出完峰以后,要升高温度将残余的物质赶干净。

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  • 勇敢的心

    第3楼2011/11/12

    怎么没有人帮忙再回答呢,真的很郁闷呀,已经用了好长时间了也没做出来。用se-54,hp-5的柱子做都是这样,而且峰的响应值也很小,怎么解决呀

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  • 安平

    第4楼2011/11/13

    应助达人

    还要考虑是否进样口存在问题。


    您是否使用了进样口石英棉?最好去除。

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  • liuquan2008

    第5楼2011/11/13

    我在边有一个做乙酸 乙酸乙脂的 我用的是DMAC 还是可以的 用的是DB-1的柱子

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  • 阿宝

    第6楼2011/11/13

    什么柱子?这个要说清楚
    另外不一定就是DMSO惹的祸,测的什么药品?是不是在柱子残留了?

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  • 阿宝

    第7楼2011/11/13

    上传一张图看看,我怀疑你的样品污染色谱柱了

    勇敢的心(lfl1102) 发表:谢谢。最后已经把柱温升高到280度,保留20分钟,可是基线还是回不到零点

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  • 勇敢的心

    第8楼2011/11/18

    谢谢大家的回答,现在这个问题已经解决了,因为对仪器不是很熟悉,加上对气相方面的知识也是一知半解,在看过论坛里的资料学习过后,就想到有可能是溶剂超载了,所以就想采用瞬间不分流的方法来除去大部分的溶剂,在询问过工程师和仔细阅读使用说明后,才发现原来一直是采用先分流进样一分钟之后再开始不分流的程序。我把它设为不分流进样0.2min,然后开始分流,溶剂的峰就减小了很多,重复进样柱效也没有降低,所以这个问题是解决了。可是又一个问题出现了,各个残留溶剂的峰面积也降低了,尤其是DMF的峰面积很小,按照药典的限度配制,根本检测不到,把分流比调小,峰面积增大,可是甲醇乙醇分离度又达不到要求了,用的是HP-5的柱子。想用顶空进样来做,可是觉得DMF的沸点比较高,好像不太适合,请大家再帮我想想办法吧,谢谢

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  • 八毛的老公

    第9楼2011/11/19

    DMF顶空倒是也能检出来,不过相应还是很小

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  • 勇敢的心

    第10楼2011/11/19

    谢谢,你是否做过DMF的顶空方法呀,能告诉我吗?另外今天更换了一个两端缩口的衬管,发现峰面积好像变大了,可是所有峰的峰形都变差了,峰顶端有点宽,不知大家有没有遇到过这个问题,是怎么解决的呢?

    八毛的老公(tamadejkl) 发表:DMF顶空倒是也能检出来,不过相应还是很小

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