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【讨论】第一期《你问我答》活动中的几个有疑问问题的深入探讨

  • 〓疯子哥〓
    2007/11/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 在11月25日举办的《你问我答》活动中共提出16个问题,大部分问题都得到基本的解决,但还有少部分的问题未得到满意的答案,再次重复讨论下,欢迎大家就这方面的问题发表高论:




    未得到满意答案的问题,共有三个问题,如下,欢迎大家接着讨论:

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    问题5:关于甲醛在FID检测器能不能出峰的问题?——lvqiang_2001
    问题15:8-羟基喹啉的气相色谱分析?——madprodigy
    问题16:如何避免二硫化碳溶剂峰,有时出正峰有时出负峰? ——zjzxwwl2a
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    第一期《你问我答》活动提出的系列问题如下:
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    问题1:气相的"相"的含义是什么意思?——lylsg555
    问题2:气相的检测器在测定组分方面有什么不同——zhouyuhu
    问题3:气相色谱一般用什么方法校准?——fscmj
    问题4:丙酮含水量过高的,做样就熄火,水分高对仪器有什么影响?——kitty_chen
    问题5:关于甲醛在FID检测器能不能出峰的问题?——lvqiang_2001
    问题6:溶剂残留,其回收率有没有一个法定的范围?——dickwang2008
    问题7:气相色谱仪器有使用寿命吗?——shihua520
    问题8:氩气净化机在光谱仪中的作用,使用效果如何?(这个问题偏离GC这个主题,嘿嘿)——NiMoCrCu
    问题9:请问十年前的PEG-20M用来涂柱子,会怎样,对柱效影大吗?——这些年
    问题10:666的四个峰以及DDDT的四个峰老会有两个峰重叠在一起,如何分离?——yelili
    问题11:请问GC衍生时内标物如何选择?何时加入呢?——jinxue
    问题12:西格玛-六六六会分成两个峰高差不多一样的峰,但如果起始炉温升高的话,前面的那个峰会变小,为什么?——yelili
    问题13:做水四氯化碳及三氯甲烷时,真的可以做到5PPB吗。面积哪么小,可信度高吗?——wangxiu528
    问题14:GC-MS前景如何?与ICP比较,哪个更有前途 ?——korda
    问题15:8-羟基喹啉的气相色谱分析?——madprodigy
    问题16:如何避免二硫化碳溶剂峰,有时出正峰有时出负峰? ——zjzxwwl2a
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    以下是第一期《你问我答》活动的连接地址:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071125/1070368/
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/27

    就问题5疯子说几点:

    不知道lvqing兄你分析的甲醛的含量是多少?99%的?还是我们常规分析的30~45%的?要是常规分析的,那含水量太大,无法用FID分析

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/11/27

    针对问题16,想问下zjzxwwl2a兄,你是用什么检测器?你的检测条件是如何?能否详细些?

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2007/11/28

    有什么疑问吗?

    panyb15715 发表:好像发错了!

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  • 迷途小书童

    第5楼2007/11/28

    我们实验室本身不用GC分析甲醛,因为我的脑子里总有个概念,那就是不用衍生的话FID不可用于测量甲醛,但是突然看到Agilent产品手册上有不衍生的FID甲醛峰,因此就有这个问题,我当时在实验室的实验中,大约准备的是10%的甲醛,我解释下为什么我会认为甲醛在不衍生情况下FID不出峰,我先前是用ECN的理论对自己解释的,认为甲醛的ECN是零,因此不会在FID上有信号!当然涉及到FID的信号产生原理时,我跟疯子兄的想法也有些偏差,我记得疯子兄说是"FID的机理就是将物质(有机物)破碎成CH,CO,HO,H,CHO,等碎片的",我认为这样的解释可能不能解释为何不出峰,HCHO究竟破碎成什么没有说明,或者是否破碎了?
    以前人认为是热致电离,现在多数人认为是:化学电离,认为CH物质高温下先裂解成CH和CH2自由基,然后与氧气进行反应生成CHO+,CH2OH+,COOH+,C2OOH+,COO+,CHO2+等离子和电子,水蒸汽与CHO+碰撞生成H3O+,FID检测的是这些正离子,甲醛可能连第一步的裂解都没有完成,即不能完成自由基的形成,具体变成什么我也不清楚,出峰的图谱是书面的,我搞不下来,明天可以带个相机拍下来传到网上,也许一开始我就错了!

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/11/28

    不知道你的10%的甲醛是在水中还是在其他的有机溶剂里?

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2007/11/28

    按照你所言的,那甲醇,甲酸应该也很难出峰,但事实上却出的峰很好

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  • 迷途小书童

    第11楼2007/11/28

    如果不是水的话呢?还有为何含水量大的FID无法分析呢?还是水对于甲醛的影响?目前我们分析的样品中,水分有超过90%的,但是没有甲醛样,老实说我们实验室并没有做甲醛样品,因为在我脑子里一个概念就是未衍生的甲醛在FID上是没有办法分析的,当时我是认为甲醛的ECN为零,但偶尔在Agilent的产品手册上看到了未衍生的甲醛峰,感到奇怪,所以才做了实验,Agilent的那个图谱没有电子档的,我明天用相机拍下来传到网上,我上次做的实验是用水配的大约10%的甲醛

    madprodigy 发表:就问题5疯子说几点:

    不知道lvqing兄你分析的甲醛的含量是多少?99%的?还是我们常规分析的30~45%的?要是常规分析的,那含水量太大,无法用FID分析

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  • 迷途小书童

    第12楼2007/11/28

    我怎么没办法回复啊!

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  • 迷途小书童

    第13楼2007/11/28

    不是!甲酸和甲醇的ECN不等于0,大致我记不清楚了,甲醇应该是0.4左右,甲酸可能更低点0.2左右!我用水配置的,可能也有这方面的原因,但为何甲醛水溶液不行,如果配制成其他有机溶液呢?

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