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ELSD有毛刺峰。

  • toolmessage
    2011/11/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 按药典方法做妥布霉素(三部 364页),大浓度时主峰后面有毛刺峰。各位帮忙分析下是什么原因?

    0.2mol/l三氟乙酸溶液,流速0.4ml/min,70度,载气气压3.5bar。小浓度时没有毛刺,浓度为4mg/ml检测有关物质时出现毛刺峰。
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  • tangtang

    第1楼2011/11/14

    单走流动相有没有毛刺峰?

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  • 石头底下的蛐蛐

    第2楼2011/11/14

    楼主还是把方法写出来吧,这样更方便大家帮助你。我没有药典三部,所以没有办法帮你写出来。

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  • toolmessage

    第3楼2011/11/15

    单走流动相没有毛刺峰

    tangtang(tangtang) 发表:单走流动相有没有毛刺峰?

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  • toolmessage

    第4楼2011/11/15

    0.2mol/l三氟乙酸溶液,流速0.4ml/min,70度,载气气压3.5bar。小浓度时没有毛刺,浓度为4mg/ml检测有关物质时出现毛刺峰。

    石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:楼主还是把方法写出来吧,这样更方便大家帮助你。我没有药典三部,所以没有办法帮你写出来。

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  • fff75

    第5楼2011/11/15

    浓度太大,雾化不彻底的情况下会出现毛刺。

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  • toolmessage

    第6楼2011/11/15

    试过100度,气压4.0bar,仍然有,给气大了毛刺反而越大。

    fff75(fff75) 发表:浓度太大,雾化不彻底的情况下会出现毛刺。

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  • tww_cdda

    第7楼2011/11/15

    不知道楼主用的是什么型号的ELSD,如果不用分流模式的话,你的漂移管温度可能太低了,文献报道流动相为1%三氟醋酸水溶液-甲醇(90∶10),有机相小,水相大,温度应该为108。建议用较高的温度,或用分流模式试一下。
    供参考。

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  • zhaohua8011

    第8楼2011/11/15

    是不是流动相有问题!

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