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Agilent1200检测器(DAD/VWD)的维护保养浅谈

  • cavalry119
    2011/11/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 对于Agilent1200的检测器较常用的有两种,一种是DAD(二极管阵列)还有一种是VWD,下面就这两种检测器的维护与保养做简单的说明。

    检测器的主要组成部分为氘灯、卡盘式流通池和光学单元。

    1、 氘灯

    首先我们限说说检测器中比较重要的元件——氘灯,通常安捷伦VWD的氘灯的设计使用寿命为1000小时,而DAD的设计使用寿命为2000小时,但实际上的使用经验告诉我们氘灯的使用寿命可以超过其设计使用寿命,但是我们需要有数据来说明这一点,不能只靠经验,所以我们就需要对氘灯的能量进行监测;在氘灯的累计使用时间超过其设计使用时间后,为了减少偏差的调查,我们可以选择一个恰当的时间段对氘灯进行能量测试,如一个月一次,氘灯能量测试的具体做法为开启安捷伦液相色谱仪,用纯化水冲系统30分钟以上(色谱柱用两通),让检测器的流通池内充满纯化水,然后点击工作站左侧的diagnosis,进入诊断界面,在检测器处点击左键,选择show Module test,在出现的对话框中选择DAD/VWD intensity test进行氘灯的能量测试,系统会自动判断其合格与否,合格即可继续使用,但是不合格也不能绝对的说明一定是氘灯坏掉了,所以就进入下一个单元的维护与保养——卡盘式流通池。

    2、 卡盘式流通池

    上面已经说了,如氘灯能量测试不能通过,仅仅能说明是氘灯可能坏了,但是也可能是流通池脏了的原因,下面我们就介绍一下流通池的测试方法和流通池的清洗方法。

    首先我们要确定是否是流通池脏了,我们就需要对其进行测试,DADVWD流通池的测试是不同的,下面分别对其进行说明。

    DAD流通池的测试:

    流通池的测试原理为:通过测试光路经过流通池和不经过流通池时,对光的吸收的比值来确定的,此比值一般来说大于0.7以上即能说明流通池是洁净的。如图,我们由DAD检测器光路的方向即可看出,在DAD的流通池的测试中需要对流通池进行拆卸。首先,我们同氘灯能量测试步骤一样,点击工作站左侧的diagnosis,进入诊断界面,在检测器处点击左键,选择show Module test,在出现的对话框中选择DAD cell test进行流通池测试,在测试过程中系统会提示你拆下流通池进行测试,然后根据结果判断流通池是否干净即可。

    VWD流通池的测试:

    流通池测试原理与DAD相同,但是由下图我们即可发现VWD的光路图与DAD不同,DAD的光路为一条通路,所以必须把流通池拆卸下来才能测得光路不经过流通池时的吸收值,但VWD的光路图为两条,所以VWD不用拆卸流通池即可做此测试,测试方法同DAD流通池的测试,即点击工作站左侧的diagnosis,进入诊断界面,在检测器处点击左键,选择show Module test,在出现的对话框中选择VWD cell test进行流通池测试,然后根据结果判断流通池是否干净即可。

    流通池的清洗,如果测试发现流通池脏了,那我们就需要对其进行清洗,清洗程序如下:1、用4mm六角扳手拧松流通池螺丝,2、用镊子取下不锈钢环,注意:镊子很容易刮伤窗口表面,要非常小心,3、用胶带取下PEEK环、窗口、垫圈,记住顺序,4、将取下的各部件用色谱纯的甲醇或者乙醇擦拭,擦拭应用不脱毛的绢布轻轻的擦,5、再将异丙醇导入流通池池口内,用不脱毛的绢布擦拭干净即可。

    3、 光学单元

    如果我们是安装的一颗新氘灯,但是氘灯能量测试不能通过,而且流通池测试中的结果又显示流通池是洁净的,那么我们需要考虑我们的光学单元是否需要更换了,光学单元包括:光源透镜、入射狭缝、滤光部件、球面镜、光栅等等,如果光学单元损坏了,我们可以将光学单元取出,用不脱毛的绢布蘸取色谱纯的甲醇或者乙醇轻轻的擦拭光学单元的透镜、球面镜上的光斑,但是千万别擦拭光栅,因为光栅上有一系列规律排列的刻槽,擦拭很有可能将其损伤,这样能稍微延长光学单元的使用寿命,但是更换光学单元是不可避免的了。
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  • tangtang

    第1楼2011/11/15

    通过能量测试来判断氘灯的寿命,最直观也最简单。

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  • 齐天小羿

    第2楼2011/11/16

    流通池和氘灯太贵了,而且老要换

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  • xiaowang268

    第3楼2011/11/16

    很详细,费心了啊

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  • 小虾米

    第4楼2011/11/16

    流通池老换?不可能吧

    qyetech(qyetech) 发表:流通池和氘灯太贵了,而且老要换

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  • 青林

    第5楼2011/11/17

    定期的氘灯能量测试固然可以,可不可以这样,先是每半年测一次,快到1000个小时,再每个月测一次。

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  • wu_yh2010

    第6楼2011/11/17

    不错的资料,学习了

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  • cavalry119

    第7楼2011/11/17

    为什么流通池要老换啊??流通池应该不会老换啊!

    qyetech(qyetech) 发表:流通池和氘灯太贵了,而且老要换

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  • cavalry119

    第8楼2011/11/17

    在VWD氘灯在1000小时以前,DAD氘灯在2000小时之前应该都不用测,在设计使用时间之内应该都没问题的,在达到设计使用时间之后再每月测,是为了减少偏差调查!

    青林(wyqql2060) 发表:定期的氘灯能量测试固然可以,可不可以这样,先是每半年测一次,快到1000个小时,再每个月测一次。

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  • yxyxy

    第9楼2011/11/17

    检测氘灯能不能使用,并不是时间说了算的,要看其自检之后剩余的能量,一般连续使用可以超多2000个小时,但老开机关机的话,因为点灯的时候需要消耗大量的能量,一般使用达不到2000个小时。

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  • zhaohua8011

    第10楼2011/11/17

    安捷伦有诊断系统,挺方便的!

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