0099xingfu
第3楼2011/12/05
个人观点:有效氯的分析误差来源
首先我们要知道原理:
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失为终点。
我们姑且不谈采样误差和称量误差,只讨论滴定分析过程中产生的误差:
1、首先,定容和移液一定要准确、规范;
2、其次,每加入一种试剂,碘量瓶的瓶塞都应该盖紧再去移取另外的试剂;
3、碘见光易分解,所以一定要在暗处放置,并放置的时候一定要水封!
4、滴定:滴定速度和摇碘量瓶的频率非常重要!刚开始滴定的时候,由于生成的碘易挥发,所以一定要快滴定慢摇瓶子,但是当加入淀粉指示剂以后,由于淀粉易吸附碘,所以一定要慢滴定快速的摇动碘量瓶,防止吸附。
5、淀粉的加入时间也非常重要:淀粉溶液要在近终点时(低至浅黄色)加入,以免吸附过多的碘。
6、最后,也是非常关键的一点:滴定终点的判断。滴定至蓝色消失,但是不能低至完全无色,要滴定至蓝色刚刚消失,还带有一点点灰灰的颜色最佳。
以上仅是个人根据分析经验总结,希望大家多多补充。