国标法测水中亚硝酸盐氮的问题

nessymeng

2011/11/16

私聊

分析化学

最近用国标法（盐酸萘乙二胺重氮法）测了两个水样，都是桶装饮用水，加入对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺后，显玫瑰红色，与标液所显红色几乎一样。为确定结果准确度，又做了一次离子色谱，离子色谱结果显示水样中并无亚硝酸根的存在，用离子色谱加标法也一样的结果，水样中无亚硝酸根。后来用苯胺+甲萘酚的方法验证，也证实水中并无亚硝酸根存在。
目前的问题是不清楚这水中到底是什么物质在加入显色剂后显红色。
本人为此伤透了脑筋，希望各位帮帮忙。
另外做了一系列的找干扰物质实验:
1.三氯胺。据标准及文献上讲，三氯胺有可能影响测定结果，三氯胺会与盐酸萘乙二胺结合生成红色物质，从而干扰测定。于是本人做了三氯胺含量测定的实验，结果表明水中并无三氯胺存在，并且三氯胺极不稳定，放置或加热后都会分解，本人将水样加热煮沸后在紫外灯下照射20Min后测定，所显红色仍与未处理时一样。文献说排除三氯胺干扰可先加显色剂，再加重氮化试剂，本人照做后其结果仍然一样。因此可排除三氯胺的干扰。
2.消毒剂。厂家用二氧化氯消毒剂。于是做了消毒剂加标实验，实验发现消毒剂确实有一定影响，在一定浓度时做亚硝酸盐实验所显红色与水样的红色及亚硝酸盐标液的红色非常接近。因此，可以确实消毒剂确实有一定影响。
3.余氯。余氯的影响从理论上来讲应该是产生负干扰，因Cl2有氧化性，可与亚硝酸根反应。且有一个水样的余氯量较高，测亚硝酸盐时却不显色。因此这个也可排除。
4.硝酸根。本人以为水样中含有硝酸根，在加入试剂的过程中可能带入某种还原性物质将其还原为亚硝酸根从而影响测定。于是做了硝酸根含量的测定，结果表明水样中并无硝酸根的存在。因此这个也可排除。
5.试剂及比色管的影响。这个也是做了一系列的实验排除了的。
目前核心问题：可以确实是消毒剂的问题，但消毒剂中究竟含有什么物质能与对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺反应后生成红色物质。
希望各位高手们帮忙分析分析，非常感谢！

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lilongfei14

第1楼2011/11/17

应该含有次氯酸

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nessymeng

第2楼2011/11/18

太感谢了，今天做了次氯酸的加标实验，发现次氯酸确实能影响测定结果。但次氯酸加标与（磺胺+萘乙二胺）反应后的有色物质在空气中不稳定，最开始显棕色，慢慢放置显玫红色，放置十分钟后完全变成紫色。但我们那个水样显的红色一直很稳定，并且与亚硝酸盐标液颜色一样。
另外再请教一下，次氯酸所带来的干扰其机理是什么？