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关于聚合物的固体NMR与液体NMR的区别问题

核磁共振技术(NMR)

  • 有哪位大侠做过聚合物的固体NMR与液体NMR的对比实验否?
    差异显著否?
    (问题好像弱智了点,想试试,不知道有没有价值)
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  • sslin

    第1楼2006/03/17

    液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高, 因此推论: 如果该聚合物能制备成溶液, 谱图应该比固体核磁好. 不知道固体核磁专家的经验如何.

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  • 雁过无痕

    第2楼2006/03/17

    根据研究目的确定什么吧,NMR除了结构信息外还能获得很多别的信息

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  • lihz

    第3楼2006/03/17

    处于摸索阶段,什么都不 知道又什么都想知道

    hail_zhang 发表:根据研究目的确定什么吧,NMR除了结构信息外还能获得很多别的信息

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  • lihz

    第4楼2006/03/17

    谢谢
    聚合物很容易溶解,但呈粘稠状,不知道容易做液体NMR否?
    处于初步阶段,想先看看液体什么样?液体如果做起来有价值,应该可以先推论出一些信息,便于与固体NMR结果对比分析吧

    sslin 发表:液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高, 因此推论: 如果该聚合物能制备成溶液, 谱图应该比固体核磁好. 不知道固体核磁专家的经验如何.

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  • celan

    第5楼2006/03/18

    同意sslin老师的意见.楼主的样品既然可以溶解,那就做液体NMR,如果分子量很大,黏度也大的话,可以适当升高温度,比如在50-80度下测定,一是可以提高样品浓度,二是提高分辨.当然还可以将实验参数设置适当,提高累积效率.

    lihz 发表:谢谢
    聚合物很容易溶解,但呈粘稠状,不知道容易做液体NMR否?
    处于初步阶段,想先看看液体什么样?液体如果做起来有价值,应该可以先推论出一些信息,便于与固体NMR结果对比分析吧

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  • wangm

    第6楼2006/03/18

    如果样品溶解后有明显的悬浮物(可能是分子量比较大或者交联的分子),对NMR信号有多大的影响?

    celan 发表:同意sslin老师的意见.楼主的样品既然可以溶解,那就做液体NMR,如果分子量很大,黏度也大的话,可以适当升高温度,比如在50-80度下测定,一是可以提高样品浓度,二是提高分辨.当然还可以将实验参数设置适当,提高累积效率.

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  • dearfatlin

    第7楼2006/03/18

    有悬浮物会严重影响匀场。另外,分子量很大,黏度也大的话,会加大驰豫时间,使线宽增加,影响分辨率

    wangm 发表:如果样品溶解后有明显的悬浮物(可能是分子量比较大或者交联的分子),对NMR信号有多大的影响?

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  • pingshcn

    第8楼2006/03/28

    如果高分子聚合物能做液体,当然液体的分辨率要好的多,不过,有时候聚合物溶解于水或其他溶剂后,可能会有变化,或者聚合度跟浓度有关系,那么大概就要固体。
    做固体还是比较方便的,CP脉冲在MAS下得到的图谱还可以接受。

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  • zhanglinxyz

    第9楼2006/03/30

    一项十分有意义的对比,共高聚物的固体NMR更能表现其性质,因为一般高聚物常温状态都是固体,但是一般来说液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高,因此聚合物的液体谱图应该比固体核磁好. 固体核磁还可以减少毒性

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  • littlezeng

    第10楼2006/03/30

    固体的杂核NMR好做吗?
    比如硅谱、铝谱、硼谱等。如果杂核作为掺杂原子,即只是连接在支链上,含量较小时,情况又如何呢?

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