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沉淀法富集石墨炉原子吸收分光光度法检测水中铊

  • 阳光海岸
    2011/11/17
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）



  • 概述

    鉈(Tl)是一種稀散元素,性質和鎵、銦相似。自然界中鉈的單礦物非常稀少，鉈常存在砷、銻、銀、鉬、硒、鍗等礦物中，因此這些礦物的冶鍊企業是鉈污染的主要來源。

    　　鉈是強毒性物質且屬於累積性毒物。鉈鹽可用作消滅囓齒類動物的誘餌，滅鼠劑，脫毛劑，水銀燈和農藥等生產中也常使用鉈。工業上用於製造光學儀器，機械製造和有色冶金等。

    水樣儲存

    水樣用濃0.5% HNO3 酸化，使 pH<2，儲存於 4oC 冰箱中以防止由於揮發而造成的體積變化(也可以常溫保存)。在此條件下，測定 mg/L水平金屬的樣品可以穩定 6 個月之久。


    測定方法

    由於生活水及水源中的鉈含量極微，故需採取富集。富集50倍时最低檢測限為0.04ug/L。

    试剂：
    3.1 溴水    (分析纯)，
    3.2 硫酸铁    (分析纯)，
    3.3 氨水(分析纯)，
    3.4 铁溶液(4mg/mL)：称取14.3g硫酸铁（或者11.6g氯化铁）溶于水中，加入5mL硝酸，稀释至1L。

    溴水：分析纯，3.1%。

    3.5 溴酸鉀(2.784g/l)~溴化鉀溶液(10g/l)：稱取2.784克溴酸鉀，10.0克溴化鉀，用純水溶解稀釋至100ml。等于0.666g/100mL。相当于溴水浓度的1/4.65。

    3.6 溴酸鉀(6.27g/l)~溴化鉀溶液(22.5g/l)=1%溴水：稱取6.27克溴酸鉀，22.5克溴化鉀，用純水溶解稀釋至1000ml。等于1.5g溴水/100mL。相当于溴水浓度的1/2。處理水樣加入該溶液5mL，水源水樣加入該溶液5〜10mL。



    沉澱法

    在酸性條件下，用溴水作氧化劑，使水中鉈呈三价態。用氨水調節PH值，使鉈在鹼性條件下與氫氧化鐵產生共沉澱。離心分離沉澱，用酸溶液溶解沉澱。進行原子吸收測定，吸收共振線的量與樣品中鉈含量成正比。可定量測定鉈。

    3.1.1 水樣預處理

    取0.2%硝酸酸化水樣（PH<2）上清液500mL與1000mL燒杯中，加入溴水2.0 mL (处理水)~3.0mL(水源水)（注：或者溴酸鉀(6.27g/l)~溴化鉀溶液(22.5g/l) 4.0 mL (处理水)~6.0mL(水源水)）使水樣呈黃色1min不退色為準，加入10mL硫酸鐵溶液[Fe2(SO4)3]（４mg/mL）在磁力攪拌下，滴加氨水（1+9）（注：出厂水约15mL，水源水约27mL），使PH>7，產生沉澱後放置4小时以上。傾去上清液，沉澱分數次移入10mL離心管，離心15min，用吸管吸去上凊液，用1mL硝酸溶液（1+1）溶解沉澱，(約加入6.5mL纯水)稀釋至10.0mL，水源水离心用於原子吸收測定。濃縮倍數50倍。注：0.2%硝酸2.5mL理论反应（1+9）的氨水10.5mL。8.00mol/L硝酸0.27mL等当量反应铁盐。
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相关话题
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  • 阳光海岸

    第1楼2011/11/17

    儀器
    PE Aanalyst 600 原子吸收分光光度計
    a. 可自動轉換PE Lumina型空心陰極燈
    b. 橫向加熱石墨爐原子化器（THGA），加熱時可以保持整個石墨爐溫度均勻。
    c. 縱向塞曼(Zeeman) 效應背景扣除。
    d. 石墨爐自動進樣器
    e. 涂鉬石墨管可以防止鉈形成氧化物形式的損失.
    3.3.1 儀器條件

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  • 阳光海岸

    第3楼2011/11/17

    3.3.3基體改進劑的選擇
    若測定水中鉈時存在基體干擾可用Ni或Pd-Mg(NO3)2自動進樣體積為
    50L加入基體改進劑分別　[5L0.1%PdCl2+3L1% Mg(NO3)2]　和5lL0.005%　Ni(NO3)2一般水源水和飲用水測定基體干擾不大，故一般可以不加入基體改進劑。

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  • 阳光海岸

    第4楼2011/11/17

    Tl的标准配制8.0和20ug/L的STD溶液自动稀释为4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ug/L绘制标准曲线。定量检测下限2.0ug/L,假如水样浓缩50倍则为0.04ug/L.

    如果铊的两次分别进样50uL,则是进样总体积100ul，需要干燥时间延长，这样可以做到定量检测下限1.0ug/L,假如水样浓缩50倍则为0.02ug/L.

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  • 阳光海岸

    第5楼2011/11/17

    回收率：0.10ug/L(等同于浓缩后5.0ug/L)的加标回收率可做到70-100%。
    0.20ug/L(等同于浓缩后10.0ug/L)的加标回收率可做到90-100%。

    本实验标准和样品进样体积均为50uL.

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  • 阳光海岸

    第6楼2011/11/17

    峰面积定量，标准系列信号值如下

    標準名稱 濃度(ug/L) 峰面積 Peak Area BlnkCorr.signal
    Calib Blank 0.0 -0.0007 -0.0007 0.0000
    Standard 1 2.0 0.0068 0.0070 0.0076
    Standard 2 5.0 0.0195 0.0190 0.0199
    Standard 3 8.0 0.0307 0.0305 0.0312
    Standard 4 12.0 0.0457 0.0452 0.0461
    Standard 5 16.0 0.0605 0.0630 0.0624
    Standard 5 20.0 0.0755 0.0760 0.0764
    Slope 260.4 -0.062 Correl 0.99985

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/11/17

    感谢LZ的原创分享，为何是繁体字呢？

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  • 阳光海岸

    第8楼2011/11/18

    秋月你好：我的有一部分没有改为简体字，请原谅我的过失！

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  • wangjunyu

    第10楼2011/11/20

    应助工程师

    现在看繁体字还是挺不习惯的

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