为什么我用液质质走三聚氰胺的标样，两针之间的响应值差别这么大呢？

样品的基质效应，前处理方面还得再下功夫。你的标样是用的不带基质的纯标吗，如果用带基质的可能会好点

同样有此问题，重现性很差（纯标），隔一两个样就要重新冲柱子，不然响应会越来越小。。

可能是样品走得多了，残留的基质对后续的信号产生的影响。楼主带内标了吗？如果是外标法，还真要注意这个问题，可能要增加穿插在样品中的质控样。或者在前处理过程、色谱柱的冲洗上再花点功夫。

学习了，完全同意啊～

有没有可能基质对内标和标样影响不一样？不过有内标监控一下还是好些，应该会有趋势

还是应该前处理上下功夫，增大净化，适当延长后运行和柱清洗的时间。

有可能的。我有次发现了这个情况

大家用的同位素内标是13C还是15N的内标啊

脏了，离子化效率下降。
尽量进样量小一点吧，5微升或者是2微升的进样量，能满足检测需要就行了。
有条件可以采用阀切换的方法，只取出峰的那一段时间进质谱，其余的流进废液，对质谱的污染小些。