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溶剂效应产生的现象及原因

happy爱米粒

2011/11/17

液质联用（LCMS）

样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。。

　　现象

　　色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，28％的乙腈与72％的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。

　　解释

　　当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉。

　　当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,例如使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低。

　　避免的方法

　　尽量用流动相来溶解样品，对于梯度洗脱，采用初始的流动相比例。对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响。
依稀记得似乎发过一次了，如果是，版主可以删帖哦

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pazuzu

第1楼2011/11/18

我觉得乙腈比甲醇更容易产生溶剂效应。

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小猪飞飞

第2楼2011/11/18

感谢分享，学习了。之前只知道要用初始流动相溶解

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zysygkr

第3楼2011/11/20

说来听听求解
pazuzu(pazuzu) 发表:我觉得乙腈比甲醇更容易产生溶剂效应。

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pazuzu

第4楼2011/11/21

记得以前做的，溶剂乙腈比流动相多了一点就出肩峰了，甲醇稍多点没事

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sunjun0620

第5楼2011/11/21

这也根溶剂和流动相的溶解性和进样量的多少有关系。

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mxempty

第6楼2011/11/23

对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响

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hujiangtao

第7楼2011/11/29

应助达人

溶剂效应柱子比较短时前面出现“踢腿峰”特别明显

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Dora_MTS

第8楼2015/11/03

做亚硝胺的时候用甲醇做萃取液会出现溶剂效应。

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