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样品前处理再加稀释测定不确定度评定问题请教

whuisvfg

2011/11/21

在作水质氨氮测定时由于水质较浑，按下述方法进行了前处理：

100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和约0.15mL氢氧化钠溶液（调节pH约为10.5）,混匀，放置使之沉淀，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
由于样品中氨氮含量高，仅从上述滤液中取0.5ml加纯水至50ml（50ml比色管）然后显色测定。测定结果是1.04，样品最终结果是1.04×100 =104mg/L （100为稀释倍数）
样品仅作平行测定。

我的问题是：

1 像这样，样品加入少量试剂作前处理又经过滤纸过滤的不确定度应怎样去评估？

2 取样0.5ml，使用50ml比色管稀释至刻度，这种稀释不确定度又该怎样计算？

2 不确定度评定时中间值计算是采用稀释后的测定结果参与计算（1.04mg/L），只在最后合成不确定度时使用最终样品结果（104mg/L)来计算对吗？

请各位老师指教！

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calfstone

第1楼2011/11/22

1、可用多次测定的A类评定
2、50mL比色管不规范哈，可以采用玻璃量具的检定中多次重量法来评
3、不确定度针对最后的结果，因为你那个100是50/0.5来的，也有不确定度。

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whuisvfg

第2楼2011/11/22

谢谢calfstone老师。
多次重复测定的不确定度可以包含取样、制样、测定等环节的不确定度，但日常工作中多数样品只做一次测定，仅10-20%的样品做平行测定。这种情况下的不确定度评定样品前处理还应当作分析的吧，这种操作：100ml水样加入1ml硫酸锌，又加0.15ml左右的氢氧化钠，液体总量增加了，但标准方法中没有提及这种误差，作忽略处理。那么在做不确定度评定时，该如何处理？
请再指教！谢谢！

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