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样品分析 遇到一些问题,怎么解决?

  • sunshifne7788
    2011/11/22
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光回收率低~~
    偶用的是原子荧光测的Pb的,线性是蛮好的,三九以上,空白啥的正常,关键是我发现平行不是很好,回收率蛮低的呀,我用得是HNO3+H2O2的湿法消解,尔后赶酸至干~~加流动相定容即测~~
    约0.5g样品,加8ml GRHNO3 PETE罐消解过夜的,第二天加1mlH2O2,加不锈钢套,烘箱,80度1h----100度1h---130度2h,,,这个是我的处理方法的~~~
    拿出来用冷水冲冷却的,尔后转移至小烧杯中,在电热板上蒸干的~~测Pb蒸干,测As和Hg大概就留个5ml左右的,然后加载流稀释,测定~~回收率都不好,不知道咋整的呀,估计处理方法有问题~~各位的处理方法能分享下下的不~~拜托了哈~~
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  • hiei

    第1楼2011/11/22

    应助达人

    请问楼主使用电热板赶酸的温度是多少?

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  • coffee8

    第2楼2011/11/22

    铅的回收率低不只是原子荧光测定存在的问题
    主要问题可能就是样品前处理过程中有损失

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  • coffee8

    第3楼2011/11/22

    原子荧光测定铅对酸度的要求也比较高
    酸度的不一致也会是影响因素之一吧

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