平行样不平行，空白值高，质控样值低，这是怎么回事？

1. 你的样品的浓度是不是 在检测限以上？

2. 你的灯预热了多久？

3. 是不是你的灯坏了？？

应助达人

1.样品浓度远高于检出限
2.灯的预热时间足够
3.灯没坏

做什么元素？什么样品？前处理方法如何？做不平行的数据如何？用的是火焰还是石墨炉？LZ的说的不详细啊。

LZ的问题很多啊，一个个开帖讨论吧

应助达人

呵呵，首先为楼主的幽默喝彩，既提出了问题，又为检测事业做了贡献，呵呵！楼主的问题回答如下：
1.忽高忽低，貌似仪器不稳定，如果白天不行，建议晚上做样；
2.如果晚上还是不平行，那么考虑污染；
3.质控样在标准曲线范围之外，那么就稀释继续测定；
4.上次某某单位做质控为过，故来我处测定，当时的原因几乎和楼主说的一模一样哈，来我这里测定，同理如此，结果发现他们的样品前处理的时候，从瓶子到消化发现是污染了，让回去重新清洗瓶子，重新消化，拿来后测试结果一切正常。

好好地哄仪器吧，它就是那么娇气的啦

应助达人

首先感谢各位大师的支持！不过我要说，知我者，小马哥也！马踏飞燕的见解甚得吾心，呵呵！
上文中提到的问题出来以后，我也考虑过原因。只是想到可能是由于前处理过程中所使用的一系列器皿造成的，不禁感到羞愧。我们这里上机与清洗是由不同人员进行的，也可以说是脱节的。清洗的好坏存在一个管理问题，这就出了我们讨论的范畴，可我们又绕不开它...
于是我让他们用新的清洗方式清洗，用电热板-湿法消解，结果发现空白还是不很平行，质控样GSB-5也一样（具体数据稍后我上传）。我想会不会是由于产品样中铅含量太少，以致误差显得太大？我们尽力做了，结果还是不好。
下一步我准备于今天晚上再用压力消解罐来消解，一定要将GSB-5的值做进标准值范围里去。我们在期待着。

应助达人

最近湿法消解质控样GSB-5（圆白菜）测得的数据：
Mean Data
Analyte Pb 283.3

ID: Corr. Abs. Conc (Calib) Time
Calib Blank 1 0.0027 [0.00] 17:01:55.00

Calib Std 1 0.0233 [10.0] 17:07:46.00

Calib Std 2 0.0501 [20.0] 17:13:16.00

Calib Std 3 0.0738 [30.0] 17:18:46.00

Calib Std 4 0.0944 [40.0] 17:24:16.00

Calib Std 5 0.1236 [50.0] 17:29:46.00

GSB-5 0.0306 4.595 17:57:34.00

GSB-5 0.0180 -0.593 18:02:56.00

GSB-5 0.0216 0.891 18:08:19.00

空白1 0.0174 -0.814 17:41:11.00

空白2 0.1032 34.29 17:46:34.00

空白3 0.0310 4.761 17:52:12.00

很显然不平行，误差较大，但问题出在哪里呢？
再附上消解前坩埚加0.5%HNO3的测定数据：

应助达人

不会用这个发数据