去年冬天
第1楼2011/11/24
三、试剂配制
1、试剂名称:
(1)硫酸铜(CuSO4•5H2O)
(2)氢氧化钠(NaOH)
(3)酒石酸钾钠(C4H4O6KNa•4H2O)
(4)亚铁氰化钾(K4F4(CN)6•3H2O)
(5)无水葡萄糖(C6H12O6)
(6)次甲基蓝(C16H18CIN3S•3H2O)
(7)蒸馏水
(8)盐酸
2、试剂准备
无水葡萄糖(C6H12O6)烘干:103℃烘3小时,常温后放干燥器储存备用。
3、试剂配制:
(1)次甲基蓝容液(1.0%):
精确称量次甲基蓝10.0g,蒸馏水完全溶解后定容至1000mL,放置于棕色瓶中备用。
(2)1.00%葡萄糖溶液(定标糖)即10.00克/升葡萄糖溶液:
精确称量烘干无水葡萄糖10.000g,蒸馏水溶解后加入5mL盐酸,定容至1000mL,放冰箱中备用。
(3)滴定糖溶液(0.7%):
精确称量烘干无水葡萄糖7.0g,蒸馏水溶解后加入5.0mL盐酸,定容至1000mL,放冰箱中备用。
(4)甲液:
精确称量11.74g硫酸铜(CuSO4•5H2O),溶解后加入7.0mL次甲基蓝容液(1.0%),定容至1000mL。
(5)乙液:
精确称量4.70g亚铁氰化钾(K4F4(CN)6•3H2O),63.20g氢氧化钠(NaOH),58.50g酒石酸钾钠(C4H4O6KNa•4H2O)依次溶解后定容至1000mL。
(6)特殊样品测定时,根据待测液浓度范围,可选定经我方技术人员确定的费林甲乙液浓度。
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四、面板
模式键:
待机状态下,按【定标】键定标T2。
功能键:
开机(接通电源)后,每按一次【功能】键屏幕显示依次显示如下设置参数选项:
“排空”:排空泵(1)(默认值为11秒),设定排空泵转动时间。
“清洗”:清洗泵(2)(默认值为6秒),设定清洗泵转动时间 。
“试剂”:试剂泵(3)(默认值为11秒),设定试剂泵转动时间,即控制费林试剂进样量。
“复位1”:试剂泵复位时间(默认值为19秒)。
“复位2”:滴定泵复位时间(默认值为19秒)。
“差值”:采样电压,根据不同的样品选择(默认值为3)。
“次数”:连续测定次数(默认值为10次)。
以上参数可满足特殊用户的需求设定,如设定某项,在其显示状态下输入数值(**.0)并按下输入键,即完成设定,但每次开机均需重复同样的设置。一般用户无需设定。
打印键:按键一次取消打印功能,再按一次恢复打印功能。
清洗键:正在进行滴定(反应)时,按下此键,即可终止当前反应,进入排空清洗,完成后自动进入下一次测定。
复位1:按下此键,试剂泵自动排出进样管道中的气泡。如果一次没有完成排空气泡的话,请再按一次该键,直到管路中无气泡为止。(注意:第一次使用时,由于管路中气泡较多,需要连续几次操作。)
复位2:按下此键,滴定泵自动排出滴定糖管道中的气泡。一次没有完成排空气泡的话,请再按一次该键,直到管路中无气泡为止。
(注意:第一次使用时,由于管路中气泡多,需要连续几次操作。)
测定键:滴定反应进行中,液晶显示屏上数字变化时,按下此键,该次测定完成后自动进入待机状态,再次按下此键,又开始下一次测定。待机状态时,按下该键自动进行设定次数的测定,默认10次(“次数”设定项)。
开始键:仪器接通电源后,按下【开始】键,进入完整测定程序(空白、标定,测定)。
数字符号键:用于进行参数设置时的数字输入。
小数点键:用于进行参数设置时的小数点输入。
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五、操作步骤
1、接通电源,打开仪器后部右下侧的电源开关,进入待机状态。
2、按【开始】键,仪器运行。自动进入稳定程序及定标值T1(空白)、T2(标准)的确定,并按照内存设定次数(默认值为10次)完成一组测定。
3、若特殊设置需要调整参数设定,需在打开电源开关后按【开始】键前,重复按压【功能】键进行各参数值设定(如不输入参数值,各参数值则为仪器的初始默认值),按【输入】键完成参数设置。一般不需要重新设定参数,此步骤跳过。
4、仪器打印机打印出T1值之后,需手工进行T2值的标定。待液晶屏显示“定标进样”时,用移液器吸取500微升定标用标准葡萄糖(1.00%即10.000克/升)溶液注入反应池进行定标,反应完成后仪器自动打印出定标值T2。
5、T1、T2值定标完成后,仪器自动进入测定程序。待液晶屏显示“样品进样”时,用移液器吸取500微升待测样品注入反应池,仪器自动完成样品的测定,计算并打印出测定结果。
6、一组样品(按“次数”显示设定的测定次数,不进行设定仪器按默认值为10次)测定完成后,仪器进入待机状态。如需继续测定,直接按【测定】键,进入下一个设定次数的测定循环(如不设定,仪器按默认值为10次)。
特别提示:测定过程中如果需要暂停,可在滴定过程中(液晶显示屏时间数字跳动时)按下【测定】键,该次测定完成后,自动停机;再次测定只需按下【测定】键,可继续本轮次测定,无需重新定标。
7、待机状态下关闭电源开关,即可关机。
8、特殊操作说明:
(1)滴定过程中(显示屏时间数字跳动时),按下【清洗】键,即可结束该次测定,仪器不打印测定结果,自动重复本次操作。
(2)重新定标T2值。在仪器一组测定循环完成后的待机状态下,按下【定标】键,根据液晶屏显示“定标进样”提示时,注入500微升定标用标准葡萄糖(1.00%即10.00克/升)溶液,仪器自动完成定标并重新打印T2值。再次按下【测定】键,则按照重新定标的T2值完成下一组测定。
(3)重新定标T1值。T1值不能单独定标,如需要重新定标T1值,须在待机状态下,按【开始】键完成T1、T2值定标并进入常规测定程序。
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第4楼2011/11/24
六、注意事项
1、仪器使用稳压电源。
2、仪器使用两周后反应池要清洗,用清洗液浸泡二分钟,再用注射器排出。
3、谨防反应液溅出。
4、反应池装好后请勿随便转动反应池左右两侧耳朵,谨防漏液。
5、正确使用移液器。
6、仪器长时间不用时,排除管道中的试剂,注入蒸馏水。
七、常见问题及处理措施
出现问题 | 检查项目 | 处理措施 |
开机无反应 | 检查电源线、 保险管 | 连接好电源线, 保持保险管完好。 |
反应池加热不停 | 检查温度控制器、反应池右耳、搅拌转子 | 连接好温度控制器插头、反应池右耳旋紧 |
反应时间显示为99秒 | 检查甲乙液、注射器、连接管道、搅拌转子、加热温度、发光二极管亮度是否正常,观察滴定是否到终点 | 保持试剂瓶液面高度,注射器、管道内无气泡、破损、适当调整试剂浓度 |
测定值漂移 | 检查注射器、连接管道,搅拌转子、光源、电磁阀、加热温度、反应池进出口堵塞 | 保持注射器、连接管道无气泡、破损,搅拌转子、光源工作正常。更换电磁阀,疏 通进出口 |
打印机不走纸 | 检查打印机、打印纸 | 更换打印纸 |