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中华人民共和国农业
SC/T 3022—2003

无公害食品水产品中呋喃唑酮残留量的测定液相色谱法

2004年1月7日发布 2004年3月1日实施
1、范围
本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法—高效液相色谱法。
本标准适用于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3、原理
样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液一液萃取除去脂肪及其他杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4、试剂和材料
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 二氯甲烷：色谱纯。
4.3 正己烷：分析纯，用乙腈饱和。
4.4 85％磷酸：分析纯。
4.5 乙腈水溶液：乙腈＋水(体积分数为80＋20)。
4.6 无水硫酸钠：分析纯，经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。
4.7 无水硫酸钠柱：200mm×24mm(id)，内装50mm～100mm高的无水硫酸钠。
4.8 呋喃唑酮标准品：纯度≥99.5％。
4.9 呋喃唑酮标准贮备液：称取10.0mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容。量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期1个月。该液1mL相当于200ug呋喃唑酮。
4.10 试验用水：符合 GB/T 6682 一级水标准。
5、仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2 高速组织捣碎机。
5.3旋转蒸发仪。
5.4 离心机。
5.5 振荡器。
5.6蒸发烧瓶，具塞。
5.7刻度离心管。
5.8 膜孔滤器：0.45µm。
6、色谱条件
6.1 色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm(id)，粒度5µm。
6.2 流动相：乙腈＋水十磷酸(体积分数为40＋60十0.1)。
6.3 流速：0.8mL/min。
6.4 检测波长：365mm。
6.5 柱温：室温。
6.6 进样量：20µL。
7、样品测定
7.1 试样制备
取鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混匀。
7.2 提取
称取捣碎样品约10g(精确至0.01g)，加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经无水硫酸钠柱滤人蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重复提取一次，再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱，并用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤入同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转蒸发仪上在45℃左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒一滴。
7.3 净化
用1.0mL流动相和1.0mL正己烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移人离心管中，在4 000r/min离心5min，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，再向离心管中加入1.0mL正己烷，混匀2min，离心，用尖嘴吸管移去上层正已烷层，下层清液经0.45μm膜孔滤器过滤后进HPLC分析。
7.4 测定
7.4.1 呋喃唑酮标准工作液配制
临用前，取呋喃唑酮标准贮备液，用流动相稀释成浓度为0.01µg/mL～1.00µg/mL的标准工作液。
7.4.2 液相色谱测定
根据样品液中呋喃唑酮残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样品液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，呋喃唑酮保留时间约为5.8min。
7.5 空白试验 除不加试样外，按7.2～7.4步骤进行。
8、结果计算与表述
根据标准工作液和样品液的峰高，按公式(1)计算样品中呋喃唑酮残留量。


……………………………(1)

式中：
C——样品中呋喃唑酮残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；
h——样品液中呋喃唑酮的峰高；
hs——标准工作溶液中呋喃唑酮的峰高；
ho——空白试验的峰高；
Cs——标准工作溶液中呋喃唑酮的浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)；
V——样品液最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m——样品的称取量，单位为克(g)。
9、线性范围、检测限、回收率
9.1 线性范围 本方法的呋喃唑酮标准工作液线性范围为0.01μg/mL～1.00μg/mL。
9.2 检测限 本方法的检测限为1μg/kg。
9.3 回收率 本方法回收率为72.8％～96.2％。
附 录 A

(资料性附录)
呋喃唑酮高效液相色谱图

谢了！
但是很旧很旧的标准！我现在需要的说LC/MS/MS的内标检测方法，要求仪器对响应值最低的SEM的定量限也要在0.1ppm以下，好难做到的。请问有回收率更高的方法吗？因为仪器已经走到极限了，只能从前处理这入手！