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石墨炉做金遇到的相关问题 求助 救命啊!

原子吸收光谱(AAS)

  • 大侠们 救命啊! 最近做金 做的崩溃了 现在我连曲线都做不好了 前几天还好好的 下面是一些相关图片 看大家能看出什么端倪不!小弟先行跪谢了。。。
    这是我的升温程序的温度和时间

    这是升温的图形

    这是标取的浓度和吸光度 直接无语!!!救命啊!

    这是拟合的曲线

    这是一个样品的峰型图

    哎 我现在严重怀疑自己的能力了!!!救命啊。。。。前几天工程师才来弄好的 升温程序那些我一直没有变过 可是现在拿纯溶液做曲线都做不出来了。。。崩溃了!!!!
    救命啊!

    换了一个新的灯 灵敏度上去了 峰型也好看了 谢谢大家啦!
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分,加2经验;加分理由:月末发帖奖励
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  • wmj31

    第1楼2011/11/30

    标准溶液的吸光度比较低,这样子对仪器的要求比较高,而且仪器稍不稳定,线性比较难做好。样品的吸光度不是蛮高的嘛,怎标准做这么低?

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/11/30

    建议LZ先检查进样针的进样状况、石墨管有无异常

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  • 马踏飞燕

    第3楼2011/11/30

    应助达人

    狼妞妞的问题的确让人崩溃,这还是用耶拿的仪器测的,简直是没有见过如此的,你给我发短信说基体改进剂也加了,但是现在直接不好了,看到这个,我感觉像没有加基体改进剂的样子啊?标样为什么不用2;4;6;8;10呢?这样更能看出梯度,还有你看一下显示偏差,估计有几个点都在外边吧?干燥温度设置,10;10;20;升温速率设成5度每秒;除残2500.然后格式化后重新做一下。测定结果及时反馈上来,咱们给你解决。

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  • wangjunyu

    第4楼2011/11/30

    应助工程师

    建议楼主在进样时候 注意观察进样监控看看进样和干燥阶段是不是正常的。有可能进样管壁毛了 会把注入的溶液再带回去的。

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  • 狼牛牛

    第5楼2011/12/01

    进样针那些昨天才调整了的 石墨管也才换没多久啊!有600针的样子。。。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:建议LZ先检查进样针的进样状况、石墨管有无异常

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  • 狼牛牛

    第6楼2011/12/01

    主要是对于化探金有个检出限0.3的要求 我们不能把最低点做的太高了 其实我也想把曲线做高点,那小样线性也好看,吸光度看着也舒服。。。

    wmj31(wmj31) 发表:标准溶液的吸光度比较低,这样子对仪器的要求比较高,而且仪器稍不稳定,线性比较难做好。样品的吸光度不是蛮高的嘛,怎标准做这么低?

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  • 狼牛牛

    第7楼2011/12/01

    这个关于干燥的程序 是工程师推荐的 他说所有元素都能用这个干燥程序 我为了做快点 能看到曲线 所以没有选个sigma统计 所以看不到偏差 发觉加了基改以后 峰很毛躁 不光滑 我觉得2400度除残已经很干净 我现在怀疑会不会是灯出问题了?

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:狼妞妞的问题的确让人崩溃,这还是用耶拿的仪器测的,简直是没有见过如此的,你给我发短信说基体改进剂也加了,但是现在直接不好了,看到这个,我感觉像没有加基体改进剂的样子啊?标样为什么不用2;4;6;8;10呢?这样更能看出梯度,还有你看一下显示偏差,估计有几个点都在外边吧?干燥温度设置,10;10;20;升温速率设成5度每秒;除残2500.然后格式化后重新做一下。测定结果及时反馈上来,咱们给你解决。

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  • 马踏飞燕

    第8楼2011/12/01

    应助达人

    那你可以更换一个灯啊,要不兄弟你看看灯的能量漂移情况,如果真是灯问题,那反而好解决了。
    还有工程师说干燥程序可以了?我不这样认为的,干燥阶段咱们自己可以摸索,多做几个,完全有利于实验。尤其对基体复杂的样品,尤为重要。为什么兄弟不试试呢?

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  • 狼牛牛

    第9楼2011/12/01

    行 我一会儿就试试 关键要是灯的问题我就崩溃了 因为这个灯用了不到十天 几百块就没了 老总要把我杀了 老兄 能留下你的别的联系方式么?这个沟通不及时啊!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:那你可以更换一个灯啊,要不兄弟你看看灯的能量漂移情况,如果真是灯问题,那反而好解决了。
    还有工程师说干燥程序可以了?我不这样认为的,干燥阶段咱们自己可以摸索,多做几个,完全有利于实验。尤其对基体复杂的样品,尤为重要。为什么兄弟不试试呢?

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  • 狼牛牛

    第10楼2011/12/01

    哥 我是牛牛 不是妞妞 我还是想早点把那个弄出来啊!

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:狼妞妞的问题的确让人崩溃,这还是用耶拿的仪器测的,简直是没有见过如此的,你给我发短信说基体改进剂也加了,但是现在直接不好了,看到这个,我感觉像没有加基体改进剂的样子啊?标样为什么不用2;4;6;8;10呢?这样更能看出梯度,还有你看一下显示偏差,估计有几个点都在外边吧?干燥温度设置,10;10;20;升温速率设成5度每秒;除残2500.然后格式化后重新做一下。测定结果及时反馈上来,咱们给你解决。

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