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大家都是怎么做石墨炉的最佳条件的啊?

  • nibaoxue123
    2011/11/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 这几天在做石墨炉最佳条件的选择,结果不是很理想。
    因为之前没有做过,各位大侠来说说吧

    今天试着做了一个铅的正交试验,以前没有做过,也不知道这么做行不行水平2是仪器的推荐条件
    因素 灰化温度(℃)灰化保留时间(s)原子化温度(℃)原子化保留时间(s)
    水平16001517003
    水平27002018005
    水平38002519007
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/11/30

    有些仪器软件带有智能优化程序,可以针对样品优化选择最佳灰化和原子化温度

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  • 马踏飞燕

    第2楼2011/11/30

    应助达人

    自己摸索的正交方法,还是比较有探索精神。

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  • ldgfive

    第3楼2011/12/01

    应助工程师

    这个没有有必要,原子化温度可以参考分析手册,优化的主要是干燥和灰化的温度和时间长度,灰化温度从低往高优化

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  • 夕阳

    第4楼2011/12/01

    应助达人

    别的不谈,就楼主的这个表格我认为是有问题的。
    (1)首先测什么元素,未告知。
    (2)寻找最佳升温条件,要逐步摸索,不能将灰化,原子化的温度和时间一股脑地以递增的方式来升温。例如:测低温元素时,800°的灰化(不含基改)早已产生损失了,即使原子化采用1900°也无济于事。
    所以楼主的这个表格是主观臆断出来的,而不是从正确使用仪器的角度出发的。

    nibaoxue123(nibaoxue123) 发表:这几天在做石墨炉最佳条件的选择,结果不是很理想。
    因为之前没有做过,各位大侠来说说吧

    今天试着做了一个正交试验,以前没有做过,也不知道这么做行不行
    因素 灰化温度(℃)灰化保留时间(s)原子化温度(℃)原子化保留时间(s)
    水平16001517003
    水平27002018005
    水平38002519007

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  • nibaoxue123

    第5楼2011/12/01

    这就是个3因素3水平正交实验表,实际上做了9次试验,不是说就是上面三个试验~整个试验是这样的

    因素

    灰化温度(℃)

    灰化时间

    s

    原子化温度(℃)

    原子化时间(s

    实验1

    600

    15

    1700

    9

    实验2

    600

    20

    1800

    5

    实验3

    600

    25

    1900

    7

    实验4

    700

    15

    1800

    7

    实验5

    700

    20

    1900

    3

    实验6

    700

    25

    1700

    5

    实验7

    800

    15

    1900

    5

    实验8

    800

    20

    1700

    7

    实验9

    800

    25

    1800

    3

    夕阳(anping) 发表:别的不谈,就楼主的这个表格我认为是有问题的。
    (1)首先测什么元素,未告知。
    (2)寻找最佳升温条件,要逐步摸索,不能将灰化,原子化的温度和时间一股脑地以递增的方式来升温。例如:测低温元素时,800°的灰化(不含基改)早已产生损失了,即使原子化采用1900°也无济于事。
    所以楼主的这个表格是主观臆断出来的,而不是从正确使用仪器的角度出发的。

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  • 用心飞

    第6楼2011/12/01

    如果没有猜错,楼主应该做的是铅。(对否?)不过完全可以把原子化保留时间去掉。4-5秒最合适。

    nibaoxue123(nibaoxue123) 发表:这就是个3因素3水平正交实验表,实际上做了9次试验,不是说就是上面三个试验~整个试验是这样的

    因素

    灰化温度(℃)

    灰化时间

    s

    原子化温度(℃)

    原子化时间(s

    实验1

    600

    15

    1700

    9

    实验2

    600

    20

    1800

    5

    实验3

    600

    25

    1900

    7

    实验4

    700

    15

    1800

    7

    实验5

    700

    20

    1900

    3

    实验6

    700

    25

    1700

    5

    实验7

    800

    15

    1900

    5

    实验8

    800

    20

    1700

    7

    实验9

    800

    25

    1800

    3

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  • tangtang

    第7楼2011/12/02

    关键的是灰化步骤。

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  • 委员长

    第8楼2011/12/02

    应助达人

    原子化的时间一般是5S,这个不需要作为一个因素去考虑吧。关键还是灰化温度及原子化温度。

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  • wmj31

    第9楼2011/12/02

    原子化时间和灰化时间不是重要项目,可以考虑去掉,可加个基体改机剂的因素。拿样品去优化条件才好,要不然实际做样品时还是有差异,优化好的条件又不适用了。

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