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测铅重复性问题

wandoutang

2012/02/06

原子吸收光谱（AAS）

温度升温速度保持时间
干燥1 90 5 20
干燥2 105 3 20
干燥3 110 2 10
灰化 600 250 15
AZ* 600 0 4
原子化 1275 900 4
清除 2300 500 4

我今天把灰化温度改成了600，出峰时间由0.5s变成1s,这个时间会不会有什么影响？

Abs RSD%
0 0.01149 2.449
8 0.07315 1.085
16 0.1283 1.971
24 0.1661 1.466
32 0.2100 1.066
40 0.2458
0.797

重复性好了，可是相关系数只有0.982，请问有哪些原因可以造成相关系数偏低的？

分
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happy爱米粒

第1楼2012/02/06

原子化 1275？笔误吧
线性相关跟配制人员操作准确性有很大关系
还有进样针吐液是否正常？

0

wandoutang

第2楼2012/02/06

这个是今天优化升温程序后，得到的温度，是不是太低了？进样针之前剪过一次，不过我用牙医镜观察进样，没什么异常，也没残留，我也很留意标准溶液杯的位置，也没错。
木有才(xgy2005) 发表:原子化 1275？笔误吧
线性相关跟配制人员操作准确性有很大关系
还有进样针吐液是否正常？

0

悠旸

第3楼2012/02/06

灵敏度和重复性都不错，线性不佳可能是样品配制问题。没有使用进样器的自动稀释功能吗？

0

happy爱米粒

第4楼2012/02/07

很明显原子化温度太低了啊，标准溶液是刚配置的还是之前的呢？
wandoutang(wandoutang) 发表:这个是今天优化升温程序后，得到的温度，是不是太低了？进样针之前剪过一次，不过我用牙医镜观察进样，没什么异常，也没残留，我也很留意标准溶液杯的位置，也没错。

0

wandoutang

第5楼2012/02/07

新配置的。
木有才(xgy2005) 发表:很明显原子化温度太低了啊，标准溶液是刚配置的还是之前的呢？

0

happy爱米粒

第6楼2012/02/07

还是建议再重新配置一次确认是否操作问题
wandoutang(wandoutang) 发表:新配置的。

0

秋月芙蓉

第7楼2012/02/07

嗯，是使用这个自动稀释测定吧？另外原子化阶段可以选择停气
悠旸(ihqs) 发表:灵敏度和重复性都不错，线性不佳可能是样品配制问题。没有使用进样器的自动稀释功能吗？

0

zhenzhu8938

第8楼2012/02/07

请问是否有注意到自动进样器吸取溶液的准确度呢？第一个点至少吸取4ul以上才比较好，还有，调整一下标准曲线点问题，试着做三个点看看，再做四个，....一步一步的排查问题，你会发现你获得更多

0

wandoutang

第9楼2012/02/08

好的，这个倒没有注意，谢谢提醒！
zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:请问是否有注意到自动进样器吸取溶液的准确度呢？第一个点至少吸取4ul以上才比较好，还有，调整一下标准曲线点问题，试着做三个点看看，再做四个，....一步一步的排查问题，你会发现你获得更多

0

wandoutang

第10楼2012/02/08

有啊。我都是配置一个最高点浓度，然后仪器自动稀释的
悠旸(ihqs) 发表:灵敏度和重复性都不错，线性不佳可能是样品配制问题。没有使用进样器的自动稀释功能吗？

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