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我的一次实验操作过程(图文实验)

  • 金水楼台先得月
    2011/11/30
  • 私聊

实验室建设

  • 地质样品中常量金的测定,目前比较常用的预处理方法是王水(1:1)溶样,泡沫塑料富集分离(活性碳富集分离),原子吸收测定,本实验操作过程采用的泡沫塑料富集分离,火焰原子吸收法测定。下面是操作的具体过程:
    早上称样品(天平显示的是标准管理样品,称10.00g,样品称20.00g)

    一批次108件(2盘,包含2个管理样,分别为54号和107号,1个空白为108号),这是按照规范要求每50个样品插入一个管理样的要求

    标准管理样品(GAu-17a,GAu-18)
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  • 金水楼台先得月

    第1楼2011/11/30

    称好后放入高温炉(450度烧半小时后升高温度至650度2小时)
    注意事项:1,遇到含C、S高的样品时,450度烧样,稍微延长时间,让C、S尽量烧干净;
    2,烧样时,炉门不能关的太严实,防止样品结快。


    烧好后,取出,将样品倒入聚四氟乙烯瓶子中

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  • 金水楼台先得月

    第2楼2011/11/30

    样品倒完后,用洗瓶(装有40g/l的氟化氢铵)清洗瓶口并湿润样品,后加入1:1王水25ml.遇到碳酸盐时,稍微多加点酸,且缓慢加入王水防止溶液溢出。

    盖上盖子(尽量盖严实,防止水浴时,样品喷出)

    振荡摇匀后,放入水浴锅中水浴100分钟(封闭溶样)。在水浴过程中,中间摇动样品一次,防止样品溶解不充分。


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  • 金水楼台先得月

    第3楼2011/11/30

    样品溶解完全后,取盖,加入70-80ml水。(如果剩余酸太少,可以适当补加酸,尽量控制酸度在10-20%)


    然后加入1×1×3cm的泡沫塑料,然后用筷子挤压,让泡塑充分吸入溶液

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  • 金水楼台先得月

    第4楼2011/11/30

    然后放入振荡器振荡1个小时

    振荡完毕后,先用自来水清洗泡沫塑料上残留的泥,再用2%的盐酸清洗干净,放入25ml的比色皿中

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/11/30

    这么多样,好壮观的说,楼主不参加原创吗

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/11/30

    将泡塑压入比色皿底部,加入30g/l(3%质量体积比)硫脲溶液,并用筷子挤压数次泡塑后放入水浴锅中水浴35分钟。



    水浴完后,用筷子挤压泡沫塑料,将溶液挤出后,丢弃泡沫塑料,盖盖摇匀后待测定。

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  • 委员长

    第7楼2011/11/30

    应助达人

    金水实验过程还是很壮观的。是你亲自去做的?

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  • 金水楼台先得月

    第8楼2011/11/30

    开仪器,做标准曲线(0,1μg/ml,2μg/ml,5μg/ml,10μg/ml)

    测定过程

    测定结果及曲线(样品列出10件)


    从曲线线性和标准管理样品结果来看,结果很好。
    注意事项:
    1、样品水浴完后,加入水时,根据湿温情况,尽量控制泡塑的吸附温度在15-40度范围,太高太低容易降低泡塑的吸附率;
    2、泡塑加入后,一定要用筷子或者其他工具挤压泡塑;
    3、泡塑吸附的酸度一定要控制好,一般控制在10-20%内;
    4、
    在水浴过程中,中间最好能摇动样品一到两次,防止样品在容器罐内结块沉底;
    5、在样品解脱过程中,尽量乘热挑出泡塑,防止泡塑倒吸附;
    6、测定容易不易保存时间过长,一般不超过两天。

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  • sunjun0620

    第10楼2011/12/01

    装硫脲的大桶很壮观呀,样品量很大呀。

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