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roger9527

2011/11/30

大家好！
我是做三元正极材料检测的。我的检测过程是：准确称量0.5g样品溶于25ml 1:1盐酸中。
当标液用单标时（锂40ppm，钴60ppm，锰80ppm，镍150ppm）
测得结果：（百分含量）样品
稀释5000倍钴，镍，锰，锂含量为：17.08，42.18，22.94，7.55；
2000倍时为：16.84，42.59，20.14，7.07；
1000倍为：16.26，41.47，18.08，6.76；
当标液用钴，镍，锰，锂混标时（20ppm，50ppm，100ppm）
测得结果：5000倍为：10.32，28.55，18.43，9.72 ；
2000倍为：10.11，27.32，18.13，9.40；
1000倍为：10.04，26.71，17.88，8.76；
该样品去年经十八所检测，检测数据为：钴，镍，锰，锂（12.40，30.20，17.00，7.54）
疑问：1 为什么同样的一瓶样品用单标和混标测得结果有这么大的差别？
2 为什么我测的和十八所测的结果有那么大的差别？
请大家看看我的测试为什么会出现这样的问题。大家帮我找找原因
最好能加qq或电话详谈 qq：65891965 电话 13528401720

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砂锅粥

第1楼2011/11/30

应助达人

楼主为什么又发一篇同样的帖呢？有什么意义呢？
之前的帖子基本上都把方法讲清楚了，怎么又发呢？

0

喝一碗凉茶

第2楼2011/12/01

。。。。第三重帖子。。

0

junmyliu

第3楼2011/12/01

是不是问题还没有解决啊

你是用什么方法
外标法，内标法、标准加入法、还是加入标准法

基体有没有匹配等等

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roger9527

第4楼2011/12/01

我也不知道是什么方法啊。就是直接溶样，直接标定，直接检测
基体应该是匹配的，我的标液浓度和样品基本一样
junmyliu(junmyliu) 发表:是不是问题还没有解决啊

你是用什么方法
外标法，内标法、标准加入法、还是加入标准法

基体有没有匹配等等

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zhouwenjuanzwj

第5楼2011/12/22

主含量测定时，会不会是因为用体积法定容的？高含量的测定，用称量法定容结果会比较准吧！再就是标准尽量接近被测的元素含量。
杂质元素测定，可以试一试标准加入法，这样可以消除Li 对K Na Ca Mg 等影响，基体效应会小一些。

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