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用气相做农残的标准选择及耗时

  • 五月流火
    2011/12/02
  • 私聊

农残检测

  • GBT 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定

    GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法

    GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

    NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

    不知哪个方法使用的最多,做出一个结果要多长时间

    另外,用气相测农残的都是什么单位,有蔬菜配送企业么?
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  • 雾非雾

    第1楼2011/12/02

    应助达人

    这几种方法做样品的时间应该相差不大。

    几年前一些冷冻蔬菜加工企业还在用气相做农残,现在有条件的都上GCMS了。

    蔬菜配送企业用气相到是有可能。

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  • 雾非雾

    第2楼2011/12/02

    应助达人

    就1个样品按乙腈法来说:
    打碎样品、称样共需约5min,提取(按1次均质+1次超声)约40min,转水分离共约20min,脱水10min,旋蒸15min,过柱15min,氮吹10min,定容5min。共120分钟。

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  • MMYG

    第3楼2011/12/03

    应助达人

    考虑上机呢?GC可能要分组,MS要考虑所有组分。。。。。。

    雾非雾(mcds) 发表:就1个样品按乙腈法来说:
    打碎样品、称样共需约5min,提取(按1次均质+1次超声)约40min,转水分离共约20min,脱水10min,旋蒸15min,过柱15min,氮吹10min,定容5min。共120分钟。

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  • shiweiyangswy

    第4楼2011/12/06

    俺们做有机磷一个样品花费时间大约:
    打碎样品2分钟(包括灌瓶瓶和洗搅拌机时间)
    称样2分钟(一人称样,一人记录数据)
    加50ml乙腈1分钟
    均质30秒,最多一分钟
    萃取20分钟左右
    抽取上清液10ml在水浴锅上蒸干大约25分钟(此处时间看样品易不易干)
    定容5ml大约2分多钟
    装入上机瓶大约1分钟(含振荡时间)
    总时间:54分钟
    俺一个人单独做的话,除开打碎样品时间(俺们的样品都是头天打好第二天做),碰到样品容易在水浴锅上蒸干的情况下,两个小时三十分钟可以做5个样品

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  • 雾非雾

    第5楼2011/12/06

    应助达人

    均质30秒有点少吧?

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:俺们做有机磷一个样品花费时间大约:
    打碎样品2分钟(包括灌瓶瓶和洗搅拌机时间)
    称样2分钟(一人称样,一人记录数据)
    加50ml乙腈1分钟
    均质30秒,最多一分钟
    萃取20分钟左右
    抽取上清液10ml在水浴锅上蒸干大约25分钟(此处时间看样品易不易干)
    定容5ml大约2分多钟
    装入上机瓶大约1分钟(含振荡时间)
    总时间:54分钟
    俺一个人单独做的话,除开打碎样品时间(俺们的样品都是头天打好第二天做),碰到样品容易在水浴锅上蒸干的情况下,两个小时三十分钟可以做5个样品

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  • sunjun0620

    第6楼2011/12/07

    均质最少应该1~2min。
    没有净化步骤,仪器脏得很快的。
    现在都用GB/T 19648-2006做农药残留检测,你可以参照他做前处理。

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:俺们做有机磷一个样品花费时间大约:
    打碎样品2分钟(包括灌瓶瓶和洗搅拌机时间)
    称样2分钟(一人称样,一人记录数据)
    加50ml乙腈1分钟
    均质30秒,最多一分钟
    萃取20分钟左右
    抽取上清液10ml在水浴锅上蒸干大约25分钟(此处时间看样品易不易干)
    定容5ml大约2分多钟
    装入上机瓶大约1分钟(含振荡时间)
    总时间:54分钟
    俺一个人单独做的话,除开打碎样品时间(俺们的样品都是头天打好第二天做),碰到样品容易在水浴锅上蒸干的情况下,两个小时三十分钟可以做5个样品

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  • shiweiyangswy

    第7楼2011/12/13

    均质时间短和没有净化步骤是因为俺们不对外公开检测,要求就不太严格

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  • 雾非雾

    第8楼2011/12/13

    应助达人

    这样进样口的维护不是也要加强么,要不系统脏得很快的。

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:均质时间短和没有净化步骤是因为俺们不对外公开检测,要求就不太严格

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  • shiweiyangswy

    第9楼2011/12/15

    进样口的维护可以说没有,但是走出的图谱没有发现不正常的现象,或许是俺们的样品比较干净。

    雾非雾(mcds) 发表:这样进样口的维护不是也要加强么,要不系统脏得很快的。

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  • panyinjiao

    第10楼2011/12/15

    请问,大家做的都是蔬菜吗,有没有做中成药类的?

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