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液质柱子的怪异现象

阿怪

2011/12/03

液质联用（LCMS）

我有一根 2.1*50mm，1.8um的C18柱子，是耐酸的，液质上用，曾经在pH9附近使用过一次，其他都是2-8之间
一段时间之后发现柱子的主要下降了很多，比如以前0.3的流速有240bar，现在同样流动相下只有120bar左右了。
柱子开始有点脏，我充了半天后杂峰没什么了，然后拿来做样，分离度和峰型也还可以。
就觉得很奇怪，只听过小粒径柱容易堵，没听过柱压下降的。
如果是填料不行了，按压力下降这么多来看，分离度和峰型应该也惨不忍睹啊，可是我现在做出来还行，看不出明显区别，只是出峰时间比之前慢了，以前3分钟内出峰，现在要5分钟。
我想总不会是我液相泵坏了，流速不准了吧!绝不可能的。

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小猪飞飞

第1楼2011/12/03

柱压下降没遇到过。保留时间漂移，有没有可能是流动相没平衡好？

0

netsking

第2楼2011/12/04

LS说的, 保留时间是否有变? 如果有变可能是碱性的东东改变了柱子填料. 如果没有变,再跟踪一下说不定可以搞个专利保护新发现.

0

happy爱米粒

第3楼2011/12/04

既然柱压下降，保留时间理论上也是要往后延迟的。不过如果用了碱性流动相，应该最后冲洗色谱柱，保留在中性环境下的，楼主应该是这样做的吧。
我们也碰到过类似的情况，但没用碱性流动相，没找到原因，不过后来也一直没出问题

0

semibeauty

第4楼2011/12/04

只遇到过柱压升高的情况，这种情况还真没遇到过啊。。。关注

0

suiniubei

第5楼2011/12/04

　0.3ml流速240bar，你的流动相是什么？不说流动相，没有参考价值。
阿怪(zz831024) 发表:我有一根 2.1*50mm，1.8um的C18柱子，是耐酸的，液质上用，曾经在pH9附近使用过一次，其他都是2-8之间
一段时间之后发现柱子的主要下降了很多，比如以前0.3的流速有240bar，现在同样流动相下只有120bar左右了。
柱子开始有点脏，我充了半天后杂峰没什么了，然后拿来做样，分离度和峰型也还可以。
就觉得很奇怪，只听过小粒径柱容易堵，没听过柱压下降的。
如果是填料不行了，按压力下降这么多来看，分离度和峰型应该也惨不忍睹啊，可是我现在做出来还行，看不出明显区别，只是出峰时间比之前慢了，以前3分钟内出峰，现在要5分钟。
我想总不会是我液相泵坏了，流速不准了吧!绝不可能的。

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胜邪

第6楼2011/12/05

这个应该有很多种可能，比如你的管路是否换过了；接口拧紧；流动相温度；甲醇还是乙腈；要同一样条件下比较.....

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wuyuandaai

第7楼2011/12/05

有可能你用过碱性的条件了，柱子里面有可能改变了！

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阿怪

第8楼2011/12/06

做了两天实验，应该不是平衡的问题
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:柱压下降没遇到过。保留时间漂移，有没有可能是流动相没平衡好？

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阿怪

第9楼2011/12/06

保留时间也改变了啊，就像是我人为的把流速降低了一半的效果。但实际上流速没变
netsking(netsking) 发表:LS说的, 保留时间是否有变? 如果有变可能是碱性的东东改变了柱子填料. 如果没有变,再跟踪一下说不定可以搞个专利保护新发现.

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阿怪

第10楼2011/12/06

冲洗了的，柱压下降如果是硅胶溶解了的话，保留时间我觉得是不是也不会往后延？
木有才(xgy2005) 发表:既然柱压下降，保留时间理论上也是要往后延迟的。不过如果用了碱性流动相，应该最后冲洗色谱柱，保留在中性环境下的，楼主应该是这样做的吧。
我们也碰到过类似的情况，但没用碱性流动相，没找到原因，不过后来也一直没出问题

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