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丙烯腈能用GCMS检测么

气质联用(GCMS)

  • 丙烯腈能用GCMS检测么?
    谢谢
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  • ruan651209

    第1楼2011/12/05

    直接进样,灵敏度不太够,顶空可以

    最好有内标(丙腈剧毒,不好买),否则线性不好。

    WAX柱,如果实验室确实没有二氯甲烷干扰,-5柱也可以。

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  • nigelluck

    第2楼2011/12/05


    谢谢专家解答

    目前实验室没有顶空,柱子是DB-5MS的柱子,现在的问题是丙烯腈跟溶剂分离的问题,控制不好,
    用是么溶剂来配制比较合理?谢谢

    ruan651209(ruan651209) 发表:直接进样,灵敏度不太够,顶空可以

    最好有内标(丙腈剧毒,不好买),否则线性不好。

    WAX柱,如果实验室确实没有二氯甲烷干扰,-5柱也可以。

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  • ruan651209

    第3楼2011/12/05

    1 实验室没有顶空,完全手动也可以一试
    2 如果是测AS或ABS材质的,差不多是二甲酰胺溶(时间长点),溶液粘稠,当心进样针;如果用甲醇沉淀基质,液体是干净了,但稀释比会大很多。
    3 这两溶剂,选定前后溶剂延迟即可,没问题。
    二氯甲烷和丙酮干扰难排除,用-5柱的话。
    4 测定初温很低,所以温升调整的余地很小。

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  • nigelluck

    第4楼2011/12/05

    谢谢 我尝试下

    ruan651209(ruan651209) 发表:1 实验室没有顶空,完全手动也可以一试
    2 如果是测AS或ABS材质的,差不多是二甲酰胺溶(时间长点),溶液粘稠,当心进样针;如果用甲醇沉淀基质,液体是干净了,但稀释比会大很多。
    3 这两溶剂,选定前后溶剂延迟即可,没问题。
    二氯甲烷和丙酮干扰难排除,用-5柱的话。
    4 测定初温很低,所以温升调整的余地很小。

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  • nigelluck

    第5楼2011/12/06

    标液20ppm的甲醇溶液
    分流比1:10
    DB-5MS 30*0.32*0.25 的柱子
    30℃保持5分钟,以5℃每分钟升到100℃,再以30℃每分钟升到260℃,保持5分钟。
    溶剂切割2分钟,还是未检测到丙烯腈

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  • ruan651209

    第6楼2011/12/07

    看了下老的图,因为方法设置太多,大致是初温40度

    丙烯腈有 0.29、0.44、0.60 MIN出峰的

    当心溶剂延迟!

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  • nigelluck

    第7楼2011/12/07

    今天又尝试了下,甲醇跟丙烯腈出峰时间太接近了,切割点不好找

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  • ruan651209

    第8楼2011/12/07

    换NN二甲基甲酰胺为溶剂,设后溶剂延迟。

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  • nigelluck

    第9楼2011/12/09

    恩 谢谢指导
    标液都被我用甲醇配制了,需再购买了

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  • ruan651209

    第10楼2011/12/09

    丙腈能购到不?

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