气质联用(GCMS)
ruan651209
第1楼2011/12/05
直接进样,灵敏度不太够,顶空可以最好有内标(丙腈剧毒,不好买),否则线性不好。WAX柱,如果实验室确实没有二氯甲烷干扰,-5柱也可以。
nigelluck
第2楼2011/12/05
谢谢专家解答目前实验室没有顶空,柱子是DB-5MS的柱子,现在的问题是丙烯腈跟溶剂分离的问题,控制不好,用是么溶剂来配制比较合理?谢谢
第3楼2011/12/05
1 实验室没有顶空,完全手动也可以一试2 如果是测AS或ABS材质的,差不多是二甲酰胺溶(时间长点),溶液粘稠,当心进样针;如果用甲醇沉淀基质,液体是干净了,但稀释比会大很多。3 这两溶剂,选定前后溶剂延迟即可,没问题。二氯甲烷和丙酮干扰难排除,用-5柱的话。4 测定初温很低,所以温升调整的余地很小。
第4楼2011/12/05
谢谢 我尝试下
第5楼2011/12/06
标液20ppm的甲醇溶液 分流比1:10DB-5MS 30*0.32*0.25 的柱子30℃保持5分钟,以5℃每分钟升到100℃,再以30℃每分钟升到260℃,保持5分钟。溶剂切割2分钟,还是未检测到丙烯腈
第6楼2011/12/07
看了下老的图,因为方法设置太多,大致是初温40度丙烯腈有 0.29、0.44、0.60 MIN出峰的当心溶剂延迟!
第7楼2011/12/07
今天又尝试了下,甲醇跟丙烯腈出峰时间太接近了,切割点不好找
第8楼2011/12/07
换NN二甲基甲酰胺为溶剂,设后溶剂延迟。
第9楼2011/12/09
恩 谢谢指导 标液都被我用甲醇配制了,需再购买了
第10楼2011/12/09
丙腈能购到不?
品牌合作伙伴
执行举报