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静态电位溶出法测定茶叶中铅

【四季风】

2011/12/08

食品常规理化分析

写在前面：今天整理自己之前的工作资料，发现有几篇文章还未曾公开过，现发上此文上来与各位同仁分享和交流，如有问题请大家共同讨论探讨。谢谢!

静态电位溶出法测定茶叶中铅

食品中铅的测定，目前国家标准检验方法多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。前者操作繁琐，灵敏度低，使用的试剂毒性较强；后者仪器昂贵，实验条件要求高，不易基层推广。本人采用溶出分析仪对茶叶中铅的测定，获得满意的结果，而且该方法操作简单，灵敏度高，重现性好，便于我们基层实验室的推广应用。现将实验方法介绍如下：

实验方法

一、原理

被测铅离子在酸性介质中，选择一定电位条件下，电解而富集在玻碳电极上与汞形成汞齐。当沉积一定时间后，断开电解电源，汞齐化金属与酸溶液中氧化剂反应，金属铅又重新回到溶液中以离子形式存在。溶出过程经显示器或记录仪记录，根据溶出电位曲线及峰高作定性和定量分析。

二、仪器及试剂

l、MP～2型溶出分析仪(原山东电讯七厂生产)；

2、MCP—lT极谱工作台；

3、Epson LQ～300K打印机；

4、玻碳电极、铂电极、甘汞电极；

5、100ml容量瓶、50ml烧杯、瓷坩埚；

6、马弗炉；

7、优级纯硝酸(2+8)；

8、铅标准使用液(10．O ug/mL)。

三、分析步骤

1、样品处理：

按照GB／T 5009.12灰化法，称取2．OOg样品，置于瓷坩埚中加2ml硝酸(2+8)湿润样品，放置电炉小火加热蒸干至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化完全(约2～3h)，冷却后，取出坩埚，加2ml硝酸(2+8)溶解灰分，移入100ml容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤坩埚，洗液合并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

2、测定：

打开仪器电源，预热5分钟。直接吸取20.OOmL上述处理好的样品溶液及吸取1mL硝酸(2+8)加水19mL做空白试验，分别置于50mL小烧杯中，放置极谱工作台上，插入三电极系统(玻碳电极已处理好，镀汞四次)，选择好测定条件，进行静态电位溶出法测定。

实验参数的选择为：

清洗时间(T1)=10s；搅富时间(T2)=40s；灵敏度(N)=20；恒电流(I)=0；

上限电位(E1)=-O.9V;下限电位(E2)=-O.1V；富集电位(E)=-l.OV；

清洗电位(E3)=O V。

首先测定试剂空白值峰高，存入峰高1(H1)；再测定样品溶液峰高，存入峰高2(H2)；然后根据样品峰高情况，采用标准加入法，加入铅标准使用液10 uL或20 uL，测定加标峰高，存入峰高3(H3)，按动计算键进行计算，结果即为样品溶液每毫升铅的含量。

四、结果讨论

1、酸与转速对溶出峰的影响，本实验选择硝酸作为样品的底液，选择转速为2500r／rain，对铅的溶出峰有较高的灵敏度，而且铅含量与溶出峰有良好的线性关系。但底液硝酸浓度过高电极汞膜容易洗脱，增加反复镀汞的次数，转速太快电极汞膜极易发生断裂，降低汞膜的稳定性及灵敏度。因此酸的浓度及转速控制在一定的范围内，则呈现出较好的溶出峰曲线。

2、方法精密度及回收率，取一份样品液加标测定，连续测定5次，铅的溶出峰高分别为63、62、64、60、61格，平均62格，标准偏差1.4 1，变异系数2.27％。取5份茶叶加铅标准溶液O.5ug，进行加标回收率试验，测定5份样品溶液的回收率分别为92、95、97、103、107％，平均99％。

五、小结

本法测定茶叶中铅的含量，方法操作简便易行，灵敏度高，取样量少，最低检出浓度O.lO ug／ml，如提高样品取样量测定，最低检出浓度0.05mg／kg。用本法测定12份茶叶，均检出铅，检出范围在O.049～1.27 mg／kg之间，大大提高了茶叶铅含量的检出灵敏度。因此静态电位溶出法测定茶叶中铅的含量，具有回收率和精密度好，操作简单快速，成本低的优点，适用于基层实验室对铅的测定。

分
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快乐

第1楼2011/12/08

应助达人

这种方法最适合基层的实验室，但个人觉得灵敏度、重复性是个问题，没有想以从楼主的数据来看，非常好。

0

快乐

第2楼2011/12/08

应助达人

2010版的铅国标，把极谱法删除没有？

0

【四季风】

第3楼2011/12/08

只作为检测方法上的探讨，测定条件与测定时酸的浓度不同，对结果都会有一定的影响，各个仪器不同，选择的条件也不尽的相同，要自己摸索好适用自己机子的测定“不同项目”的测定条件，并写成作业指导书固定下来。

0

快乐

第4楼2011/12/08

应助达人

最低检出限0.1ug/ml，比原子吸收火焰测定还灵敏

0

【四季风】

第5楼2011/12/09

是的，(溶出分析仪)特别是测定水中的铅和镉非常快捷、方便、好用，一滴酸就可以搞定了(测定了)，而且灵敏度高，方法简单。

0

【四季风】

第6楼2011/12/09

之前我用一定的测定条件，可同时(一次)测定水中的铜、镉、铅非常方便，太可惜没有归纳总结出来。

0

快乐

第7楼2011/12/09

应助达人

能否上传一下溶出分析仪的图片，也让大家了解一下测铅如此方便。

0

〓疯子哥〓

第8楼2011/12/09

除了使用极谱法来测是不是还可以使用光谱如原吸/ICP等？

0

快乐

第9楼2011/12/09

应助达人

食品中铅的仲裁方法就是用原子吸收来测。

0

happy爱米粒

第10楼2011/12/09

这个方法在食品5009.12国标中有吗？好像没见过啊

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