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ELSD如何校准?

液相色谱(LC)

  • 实验室用的液相检测器是Alltech Model 3300 ELSD,未能查到国标的检定方法,计量所也说不能校准。请问有知道的同学么?谢谢了
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  • tangtang

    第1楼2011/12/11

    自己校准吧,找个能出峰的对照品溶液。
    基线噪音,检测限,定性和定量重复性。

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  • yinyu3332

    第2楼2011/12/11

    对照品溶液是要购买的标准品呢?还是自己配的溶液?
    再有采用什么对照品也是个头痛的问题。

    tangtang(tangtang) 发表:自己校准吧,找个能出峰的对照品溶液。
    基线噪音,检测限,定性和定量重复性。

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  • tangtang

    第3楼2011/12/11

    要能出峰的对照品,自己配个合适的浓度。
    流动相不能有盐的,最简单的甲醇-水或乙腈-水。
    您是用来测糖吗,用个糖的对照品可以吧

    yinyu3332(yinyu3332) 发表:对照品溶液是要购买的标准品呢?还是自己配的溶液?
    再有采用什么对照品也是个头痛的问题。

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  • tangtang

    第4楼2011/12/11

    或者使用说明书的方法,比如:ELSD 2000的:

    6.5 再现ELSD 2000的QC检测程序
    ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。

    6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序
    1.    建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。
    2.    在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:
    漂移管温度:75C
    气体流量: 2.0L/min
    放大系数: 1
    撞击器: Off
    3.    让检测器平衡到75C和2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min。




    4.    当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL的25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。
    5.    不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。
    6.    停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15。
    7.    不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。
    8.    在15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV。




    6.5.2 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序
    1. 建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。
    2. 在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:
    漂移管温度:40C
    气体流量: 1.5L/min
    放大系数: 1
    撞击器: On
    2.    当漂移管温度达到40C和气体流量达到1.5L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min。让检测器平衡约5分钟。








    4.    当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL的100ng/uL苯甲酸钠标准溶液,并开始数据采集,产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。
    5.    不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。
    6.    停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。100ng苯甲酸钠的信噪比应该是10或大于10。
    7.    不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。
    8.    在15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV。

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  • yinyu3332

    第5楼2011/12/12

    非常感谢!看了你所有回复,开始有点头绪了。

    tangtang(tangtang) 发表:要能出峰的对照品,自己配个合适的浓度。
    流动相不能有盐的,最简单的甲醇-水或乙腈-水。
    您是用来测糖吗,用个糖的对照品可以吧

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  • 奥泰工程师

    第6楼2023/03/10

    蒸发光散射检测器主要几个参数包括:气体流速,温度,增益值,模式选择。我们校准蒸发光的时候,一般是由我们工程师界面进去,然后校准蒸发光的流速,温度,激光校正等等。外面的机构只有计量结果,他们是进不去给仪器做校正的。如有需要,可联系我,我可以校15766311939

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  • hujiangtao

    第7楼2023/03/11

    应助达人

    可以按厂家验收标准校准

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