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请教对照品正常，样品拖尾的原因

液相色谱（LC）

  • 药典 金钱草含量测定
    以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。
     对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得
     供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。
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  • cai100

    第2楼2011/12/11


    这个峰是山柰素对照品

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  • cai100

    第3楼2011/12/11


    这个是金钱草的，18分钟出的峰不行

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  • cai100

    第4楼2011/12/11


    流速降低为0.8ml,保留时间延长，但仍然拖尾

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  • tangtang

    第5楼2011/12/11

    是样品峰后面有杂质峰干扰。
    降低流速对分离度影响不大。
    山柰素峰柱效似乎不高。换柱子试试。

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  • 八毛的老公

    第6楼2011/12/11

    换根柱子有可能能改善。

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  • wangruiting

    第7楼2011/12/12

    水解完全么？看起来像是峰没分开

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  • cai100

    第8楼2011/12/12

    我是直接水浴，应该有区别吧
    请问水解如何进行？如何才能水解完全

    wangruiting(wangruiting) 发表:水解完全么？看起来像是峰没分开

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  • cai100

    第9楼2011/12/12

    换了岛津的中药专用柱，结果都一样，看来不是柱子的问题，估计是样品的问题

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  • tangtang

    第10楼2011/12/12

    山奈素的柱效是多少？

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