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安捷伦的ICP-MS碰撞模式下测定52和53Cr准吗?(急)

  • 本来如是
    2011/12/12
  • 私聊

ICP-MS

  • 有没有哪个高人做过Cr测定的,测定准吗?我用的安捷伦的ICP-MS的7500ce和7500cs碰撞模式下测定了52Cr和53Cr,标准物质菠菜、牡蛎、灌木枝叶、奶粉、桃叶都极其偏低,而其他元素包括Se、Mo、As等都测定非常准确,太怪了,请高人帮忙指点,非常感谢。
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  • 阶前尘

    第1楼2011/12/12

    应助达人

    没做过这些东西,同问原因。另:标准物质菠菜、牡蛎、灌木枝叶、奶粉、桃叶在哪里买的啊?我也想买一些!

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  • 本来如是

    第2楼2011/12/12

    这些标准物质都可以在廊坊中国地球物理化学勘查研究所买到。老兄,你测定时也出现Cr偏低的情况了吗?

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  • yzyxq

    第3楼2011/12/12

    可能两种原因:

    你做的标准曲线有误,标准物质值标错了。当然,如果几种标准物质都是低的,那基本上是前一种情况。这基本上不会是碰撞池的关系。因为做标曲的时候,也是用碰撞反应的。

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  • 辛妈

    第4楼2011/12/13

    你在普通模式下测定52Cr和53Cr试试,看看什么结果。

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  • 本来如是

    第5楼2011/12/13

    我用的是安捷伦25种元素的混标,配制的梯度做出的曲线非常好,25种元素除了Zn(0.9993)外均达到0.9997以上,并且我采用了不同混合酸体系和不同消解程序对这几个标准物质进行消解测定,结果Cr的均极为偏低,而其他元素均在标定范围内,或稍偏低或稍偏高,但均可以接受。

    yzyxq(yzyxq) 发表:可能两种原因:

    你做的标准曲线有误,标准物质值标错了。当然,如果几种标准物质都是低的,那基本上是前一种情况。这基本上不会是碰撞池的关系。因为做标曲的时候,也是用碰撞反应的。

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  • 本来如是

    第6楼2011/12/13

    普通模式也不行,碰撞模式还稍微好一点,但均在标准值的一半低一点。就比如,奶粉的Cr为0.39加减0.04,但我无论如何测定都没有高于0.210

    辛妈(lsq521) 发表:你在普通模式下测定52Cr和53Cr试试,看看什么结果。

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  • 辛妈

    第7楼2011/12/13

    你有没有加氢氟酸?样品消解的是否澄清透明。

    shuiqingmuhua2(shuiqingmuhua2) 发表:普通模式也不行,碰撞模式还稍微好一点,但均在标准值的一半低一点。就比如,奶粉的Cr为0.39加减0.04,但我无论如何测定都没有高于0.210

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  • 本来如是

    第8楼2011/12/13

    安捷伦7500是石英的,不能用氢氟酸,更何况这些标准物质仅仅用硝酸都能消解完全;我有用纯硝酸的,有用硝酸加盐酸的、王水的、硝酸加硫酸的、硫酸加过氧化氢的、盐酸加过氧化氢的、硝酸加高氯酸、硝酸加高氯酸加过氧化氢的等这些组合都做过,还做过浸泡过夜第二天补加酸消解的。仪器调谐CeO+/Ce+<1.2%、Ce2+/Ce<0.6%,碰撞反应氦气流速从3.5做到4.5mL/min,H2流速从2做到5mL/min,似乎怎么也找不到改进的地方了。

    辛妈(lsq521) 发表:你有没有加氢氟酸?样品消解的是否澄清透明。

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  • 阶前尘

    第9楼2011/12/13

    应助达人

    我也是安捷伦7700x,感觉53Cr和53Cr差别不大,因为只做过回收率,没测过参考物,所以暂时不清楚!

    shuiqingmuhua2(shuiqingmuhua2) 发表:这些标准物质都可以在廊坊中国地球物理化学勘查研究所买到。老兄,你测定时也出现Cr偏低的情况了吗?

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  • 阶前尘

    第10楼2011/12/13

    应助达人

    硝酸加过氧化氢的,你试过了吗?而且看你很多消解方法都引入看了氯元素,不怕干扰吗?我感觉硝酸加过氧化氢基本能消解完全。看看你的质量轴有没有偏?另:加0.1ml左右的氢氟酸是没问题的,因为你要赶酸的,氢氟酸还是容易赶走的。我上次处理中药的时候也加了0.1ml氢氟酸,我雾化器也是石英的啊,感觉没影响!

    shuiqingmuhua2(shuiqingmuhua2) 发表:安捷伦7500是石英的,不能用氢氟酸,更何况这些标准物质仅仅用硝酸都能消解完全;我有用纯硝酸的,有用硝酸加盐酸的、王水的、硝酸加硫酸的、硫酸加过氧化氢的、盐酸加过氧化氢的、硝酸加高氯酸、硝酸加高氯酸加过氧化氢的等这些组合都做过,还做过浸泡过夜第二天补加酸消解的。仪器调谐CeO+/Ce+<1.2%、Ce2+/Ce<0.6%,碰撞反应氦气流速从3.5做到4.5mL/min,H2流速从2做到5mL/min,似乎怎么也找不到改进的地方了。

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