ICP-MS的内标法浅析

应助达人

一
内标的选择
　　因为内标的工作原理是以假定分析元素与内标元素在等离子体中的行为相似前提的，因此选择合理的内标非常重要。在内标的选择上，需要考虑以下的因素：
　　1)样品溶液中不含有内标元素，如果在样品溶液中含有选择的内标元素，会导致内标回收率偏高，导致待测元素在内标校正后的数据不准确，因此选择比较稀有的元素作为内标元素。
　　2)内标元素应与待测元素的质量数接近，ICP-MS的质量分离器是通过元素的质荷比来进行的，质量数越接近，内标越准确。
　　3)内标的电离电位与待测元素相近。
　　4)化学特征相近。
　　根据上述的选择原则，常用的内标元素有：Li, Sc, Ge, Y, Rh, In, Tb, Ho, Bi等。

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二内标的加入方式及浓度　　内标的加入有两种方式，一种是在每个样品和标准溶液中手动加入，另一种是通过三通管蠕动泵在线加入。无论那种方式加入，加入的内标的浓度必须准确，加入的浓度最好在标准曲线的中间范围。在实际应用中，通常采用蠕动泵在线加入，方便实用，加入的浓度应根据仪器的进样量及状态而定。如我所的安捷伦7700X型ICP-MS使用1mg/L的内标溶液，而别一台热电的Xseries2型ICP-MS则使用10ug/L的内标溶液，两者选用不同的浓度，主要原因是安捷伦的ICP-MS进样管小，速度慢，进样量少，而热电的进样管径大，泵速快，进样量大。

应助达人

三
内标的应用
　　在日常上机过程中，使用内标的好处很多，因每次进相同浓度的内标溶液，内标响应值差不多，每天可以根据内标的响应值来判断仪器的状态。
　　1）若某天开机后发现内标响应值降低很多，应考虑清洗进行系统，特别是炬管，样品锥等部件，若内标响应值的波动大，查看进样管是不是完好，考虑更换进样管。
　　2）开机后可根据内标时实的响应值来确定仪器是否已经进入稳定状态。
　　3）在测样过程中应随时查看内标回收率，若内标回收率整体偏高或偏低，应重新进行标准曲线，若内标回收率突然很小，很有可能是进样系统出问题，如雾化器堵了等；测样时回收率降低很大，在排除进样系统问题之后，可能是样液基体和酸度等问题，可稀释样液再测定。
　　4）若测定某个样液，回收率偏大很多，重新上空白样液又正常，很有可能是该样液中含有该内标元素，应重新在方法中选取不受影响的内标元素作为校正内标。因此，在上机时，通常是用多个元素作为内标，以防上述问题。
5）待测元素不能与内标元素相同，如测Ge，很多时候Ge会被选作内标，但测Ge时，不管样液中含不含有Ge，都不能用含有Ge元素的内标。

感谢您的分享。此处想再问您一个问题：在液体样品测试中，如果已经使用了内标法，加标回收率也是需要进行的吗？谢谢

如果内标做标曲时回收率很高达到几万是怎么回事啊？换了内标管也是回收率几万

应助达人

是不是方法设置有问题？

应助工程师

三根管子——进液、排液和内标管都是在同一个蠕动泵上运行的，因此三根管子所受到的泵速是一样的。
换句话说，其实就是内标管的管径和进液管管径有差别导致的浓度差别，并非是泵速高低影响。