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请教各位朋友标准加入法的相关问题！！

jianfkunzhong

2011/12/12

气质联用（GCMS）

请教各位老师同学师哥师姐们关于气相标准加入法的相关问题
我做的相关实验美国药典已有收录，他用了标准加入法，一共4个点，A（定量限），B，C，D，分别加入0.5微克,1微克,2微克，0（未加入），也加了一定量的内标，纵坐标是峰面积比。A,B,C都能测到，D是未加入的，可能测不到，因为是杂质检查，这个杂质的量相当小，由A,B,C三点做一直线，外推此直线，延长线与X轴的交点与原点的距离即为药品中此杂质的含量。
以下是曾经泽老师（生物药物分析）中对标准加入法的描述

和示意图

与美国药典所阐述的一致。
我的问题是：1 如何证明A-C的斜率与小于A的某一浓度范围内的斜率是一样的？换句话说由A,B,C三点做出的直线的斜率是K1，在小于浓度A（定量限）的某一范围内是测不出杂质的，它也有一个线，此线的斜率是K2，以上面的方法来看已经默认了K1=K2，那有没有直接的证据说明K1=K2？为什么要认为定量限以下的浓度所做得线性和之上的就一样呢？有没有相关书籍详细介绍了标准加入法的原理或方法的？
2 标准加入法的方法学怎么做？线性翻多少倍，加样回收率加多少样？怎么做？请详细说明

万分感谢

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蓝是那么的天

第1楼2011/12/12

应助达人

从理论上来讲K1应该很难等于K2。
除非是A,B,C3点拟合成的曲线的截距为D，且相关系数为1，不过这在实际的测试中很难实现。
从楼主贴得资料已经明显，由于样品的响应较低，对于定性和定量有难度，那么取几份等体积的样品，加入等体积单浓度成梯度的标准溶液，然后测定加入标准溶液后的样品的响应后绘制成上图的曲线，然后延长曲线与浓度轴相交得出样品浓度。
所以其实这种方法只能算是一种推论式的方法，楼主没毕业去纠结K1为什么等于K2。

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该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:谢应助。

jianfkunzhong

第2楼2011/12/13

我还有个问题，就是虽然样品相同，但由于仪器的不同，人家的定量限是0.5微克，而我的定量限是15微克，虽然都是外推，那我的定量限比人家高好多，做出的截距是不是一样的？所以我还是得找到标准加入法的依据啊。
各位老师有没有相关书籍介绍这方面的吗？

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