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紫外-可见吸收光谱法的测定

分析化学

  •   一、样品制备

      紫外-可见吸收光谱法测定通常是在溶液中进行,固体样品需转变成溶液,无机样品用合适的酸溶解或用碱熔融,有机样品用有机溶剂溶解或抽提。有时需先经湿法或干法将样品消化,然后再转化成适合于光度测定的溶液。

      对光度分析溶剂的要求是良好的溶解能力,在测定波段没有明显的吸收,被测组成在溶剂中具有良好的吸收峰形,挥发性小、不易燃、无毒性、价格便宜等。

      二、测定条件的选择

      为了使测定获得比较满意的结果,必须注意选择合适的测定条件。

      (1)波长

      一般根据待测组分的吸收光谱,选择最大吸收波长A。作为测定波长,这样灵敏度最高,同时吸光度随波长的变化最小,可以得到较好的测定精度。但在实际工作中,并不一定选择A…,例如待测组分的A…受到共存杂质干扰,或待测组分的浓度太高等,可以选用其他吸收峰进行测定。

      (2)狭缝宽度

      狭缝将直接影响测定的灵敏度和工作曲线的线性范围。狭缝宽度太大,会使灵敏度下降,工作曲线的线性范围变窄;狭缝宽度太小,入射光强度太弱,也不利于测定。一般在不减少吸光度时最大狭缝宽度,就是应该选取的合适的狭缝窝度。

      (3)吸光度范围

      吸光度与测定相对误差的关系曲线,吸光度在0.2~0.8之间时,吸光度测定误差最小。因此,应把待测组分浓度的吸光度控制在0.2~0.8之间。

      三、反应条件的选择

      测定无机金属离子时,通常都加入显色剂,生成显色物质,然后进行分光光度测定。显色反应一般应满足生成物的有色化合物有较大的摩尔吸收系数,有较高的选择性,有色化合物组成应恒定,稳定性好及生成物与显色剂的A…的差值一般应大于60nm。实际工作中同时满足上述条件的显色反应不多,因此必须重视反应条件的选择。
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  • guobiaowu

    第1楼2011/12/12

      溶液酸度对待测组分的测定有显著影响,它直接影响待测组分的吸收光谱、显色剂的形态、待测组分的化合状态及显色化合物组成。在实际工作中常用单因素实验来确定适宜的溶液酸度,即将待测组分与显色剂浓度固定,改变溶液的酸度、测定溶液的吸光度与酸度的曲线关系,从中找出最佳酸度范围。为了使溶液保持一定的酸度,加入缓冲溶液是必要的。分光光度测定中常用的缓冲溶液有:

      (1)NaH2P04+HCl (pH 3)

      (2)NaAc+HCl (pH 5)

      (3)KH2P04+NaOH (pH 7)

      (4)H3BO。+KCl (pH 9)

      (5)H3803+NaOH (pH 11)

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  • 第3楼2011/12/12

    一般用得显色剂是什么?

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  • ssq77416

    第4楼2011/12/18

    紫外方法是最经典的方法

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  • 喝一碗凉茶

    第5楼2011/12/18

    学习了。。。

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  • fengmo4668

    第6楼2011/12/18

    很基础的东西。
    但是,现在越是基础的东西,知道的人越少了,都是“知其然,而不知其所以然”的应用。

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  • xxmtf

    第7楼2011/12/19

    窄缝宽度没有调整过,应是仪器出厂前就设定号了

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