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求助:GC-MS对滴滴涕响应变低,少两个色谱峰,怎么办?

  • analyticalfan
    2011/12/12
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 各位大侠,小弟刚刚接触GC-MS测农残,有两台气质,想在新仪器上移植老仪器上的方法,在做666-滴滴涕 1 ppm混标全扫描的时候发现滴滴涕原来有四个峰,现在只有两个,而且丰度降到原来(半个月前全扫描过一次)的大约1/10。重新配标液,问题依旧。同样的仪器,多氯联苯的色谱峰强度变化不大。各位分析分析大概有哪些原因。小弟不胜感激!

出来混迟早要还的 2011/12/15

柱头可能污染了,截下约10厘米柱子前端,再试一下。如果还不行的话,头尾置换一下,但风险在于可能污染质谱部分。

sunjun0620 2011/12/14

安捷伦的衬管里的玻璃毛很多,用的时候最好弄出一些留1/3就行了,太多了有吸附。

MMYG 2011/12/15

[quote]原文由 [b]wintersun(wintersun)[/b] 发表: 柱头可能污染了,截下约10厘米柱子前端,再试一下。如果还不行的话,头尾置换一下,但风险在于可能污染质谱部分。[/quote] 头尾置换时需要在两端各截取一段吧

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  • 快乐

    第1楼2011/12/12

    应助达人

    柱子是一样的吗?

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  • analyticalfan

    第2楼2011/12/12

    柱子是一样的,机子是新的,两个月左右吧,没换过柱子

    快乐(ynsfeed) 发表:柱子是一样的吗?

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  • 快乐

    第3楼2011/12/12

    应助达人

    你原来做666-滴滴涕时,用的是什么检测器?

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  • analyticalfan

    第4楼2011/12/12

    也是MS,都是Aiglent 5975的

    快乐(ynsfeed) 发表:你原来做666-滴滴涕时,用的是什么检测器?

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  • MMYG

    第5楼2011/12/12

    应助达人

    666-滴滴涕 1 ppm浓度挺高的!

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  • 出来混迟早要还的

    第6楼2011/12/13

    先做个自动调谐, 如果通过并无漏气的话,换个去活的衬管再试试.

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  • coffee8

    第7楼2011/12/13

    666有什么变化吗?

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  • sunjun0620

    第8楼2011/12/13

    滴滴涕的响应挺稳定的,标准品降解的很慢,应该不会是标准的问题,有可能是仪器脏了,或者是有漏气的地方。

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  • dong3626

    第9楼2011/12/13

    应助达人

    这个标样在原来的机器上再做下,是否正常呢?
    新的机器应该不会啊。
    再把隔垫及衬管换下。同时看下有没有漏气的存在?

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  • analyticalfan

    第10楼2011/12/13

    多谢各位热心版友。
    今天确认了一下,目前情况如下:
    1、1 ppm的标准品全扫描(做了另外两个混标)色谱峰强度均降为一个月前强度的约1/10(同一台仪器);
    2、自动调谐通过;
    3、老机子出峰正常(只是强度低点);
    4、今天咨询了安捷伦的工程师,建议看看气相色谱进样口和柱子,看看衬管、隔垫。
    明天去换衬管试试。
    另:问大家另外一个问题----这台气质装机带的衬管是无玻璃毛的,两周前换成了有玻璃毛的。安捷伦为何这么配置呢?

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