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询问关于CP-PoraBOND Q 色谱柱的使用问题

气质联用(GCMS)

  • 实验室要做VOCs检测,买了一款柱子CP-PoraBOND Q

    关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

    打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

    我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
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    谢谢大家的建议,老化了下柱子,走空针没有乙酸乙酯了,就是走样品时有,我想可能是取标液的时候不小心混进去的。
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  • symmacros

    第1楼2011/12/13

    应助达人

    乙酸乙酯的残留,老化柱子能不能消除呢?

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  • bliya723

    第2楼2011/12/13

    嗯,还没有试过,就只是多走了7、8针乙醇

    symmacros(jimzhu) 发表:乙酸乙酯的残留,老化柱子能不能消除呢?

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  • 砂锅粥

    第3楼2011/12/13

    应助达人

    楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
    能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。

    bliya723(bliya723) 发表:实验室要做VOCs检测,买了一款柱子CP-PoraBOND Q

    关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

    打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

    我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?

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  • bliya723

    第4楼2011/12/13

    我是用乙酸乙酯做溶剂,直接进的纯溶剂,没有分流,进样量0.2uL。因为之前用的Rtx-5ms,溶剂切除可以切除乙酸乙酯,所以就直接进的。
    后来用乙醇作溶剂,直接进溶剂,就发现有乙酸乙酯残留,所以就没敢进其它的溶剂,是不是非极性溶剂出峰会靠前,可以溶剂切除掉?

    czcht(czcht) 发表:楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
    能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。

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  • 砂锅粥

    第5楼2011/12/13

    应助达人

    没有非极性溶剂出峰靠前这种说法吧?一般低沸点的溶剂出峰时间都会比较早。
    请问楼主进样量和分流比多大呢?

    bliya723(bliya723) 发表:我是用乙酸乙酯做溶剂,直接进的纯的,因为之前用的Rtx-5ms,溶剂切除可以切除乙酸乙酯,所以就直接进的。
    后来用乙醇作溶剂,直接进溶剂,就发现有乙酸乙酯残留,所以就没敢进其它的溶剂,是不是非极性溶剂出峰会靠前,可以溶剂切除掉?

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  • bliya723

    第6楼2011/12/13

    溶剂进样量0.2uL,溶液进样量1mL,还没有进标准溶液。进溶剂的时候没分流。

    czcht(czcht) 发表:没有非极性溶剂出峰靠前这种说法吧?一般低沸点的溶剂出峰时间都会比较早。
    请问楼主进样量和分流比多大呢?

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  • 八毛的老公

    第7楼2011/12/13

    老化即能去掉乙酸乙酯吧,直接进溶剂需要有分流比的,

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  • 砂锅粥

    第8楼2011/12/13

    应助达人

    0.2μL溶剂不分流肯定饱和。0.1μL乙酸乙酯200分流比都很可能饱和。直接溶剂不分流肯定是饱和的。那样伤灯丝。楼主进样量太大啦。减少进样量,调高分流比或者降低检测器电压。

    bliya723(bliya723) 发表:溶剂进样量0.2uL,溶液进样量1mL,还没有进标准溶液。进溶剂的时候没分流。

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/12/13

    应助达人

    估计楼主是因为进样量太大,老化一下,进多几针乙醇应该可以消除乙酸乙酯。

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