仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 乳制品检测 > 帖子详情

乳粉中碘的检测

木子

2011/12/13

乳制品检测

婴幼儿乳品中碘的测定：依据GB5413.23-2010

检测原理：试样中的碘在硫酸条件下，与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物

经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。

所需要是药品：

亚铁氰化钾（109g/L）：称取109g亚铁氰化钾，用水定容至1000ml容量瓶中

乙酸锌（219g/L）：219g乙酸锌，用水定容至1000ml容量瓶中

硫酸：优级纯

丁酮：色谱纯

3.5%双氧水：吸取11.7ml体积分数为30%的双氧水定容到100ml

正己烷：优级纯

无水硫酸钠：优级纯

碘标准贮备液(1mg/ml);称取131mg碘化钾，用水溶解并定容至100ml，5℃±1℃冷藏保存，一个星期内有效。

碘标准工作液(1.0ug/ml):吸取10ml碘标准贮备液，用水定容100ml混匀，在吸取1ml，用水定容至100ml混匀，临用前配制。

1.称取5g固体样品或20g液体样品，

2.固体样品用25ml40℃热水溶解，于100ml容量瓶中，

沉淀蛋白：加入5ml亚铁氰化钾、5ml乙酸锌，用水定容至刻度，

充分振摇后静止10min后过滤

吸取滤液10ml于250ml分液漏斗中，加入10ml水

衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7ml硫酸、0.5ml丁酮、2ml双氧水充分混匀，室温下保持20min

20min后加入20ml正己烷，震荡萃取2min

静止分层后，将水相移入另一分液漏斗中，在进行第二次萃取

合并有机相，用水洗涤2~3次

通过无水硫酸钠过滤后移入50ml容量瓶中，用正己烷定容，此为带测液

再经0.45um滤膜过滤上机待测。

分别吸取碘标准工作液1ml、2ml、4ml、8ml、10ml与样品一同衍生

校正曲线点浓度：1ug/ml、2 ug/ml、4 ug/ml、8 ug/ml、10 ug/ml

仪器条件：

仪器类型：安捷伦气相7820

色谱柱：安捷伦HP-5 30m×0.32mm. 膜厚0.25um -60—325/350℃

进样口温度：260℃

电子捕获检测器温度：300℃

进样量：1.0ul

升温程序：

升温速率（℃/min）温度（℃）持续时间（min）
50 9
30 220 3

碘标准品10ug/ml的色谱图：

标准曲线：

乳粉中碘的色谱图：

附件：

39婴幼儿食品和乳品中碘的测定GB5413.23---2010.pdf

分
该帖子已被版主-薄荷草加30积分，加2经验;加分理由:原创奖励

相关话题

初学者&九点虎

第1楼2011/12/13

加入5ml亚铁氰化钾、5ml乙酸锌，用水定容至刻度，

这里应该是每加一种试剂就要混合一次，定容后再混合

0

初学者&九点虎

第2楼2011/12/13

图3，图4的位置往上调整一下

0

初学者&九点虎

第3楼2011/12/13

红标题应该用大写的一、二标出来，显得条理清楚

0

初学者&九点虎

第4楼2011/12/13

天平中硅胶也该换了

0

快乐

第5楼2011/12/13

应助达人

衍生剂用什么？

0

初学者&九点虎

第6楼2011/12/13

有没有分流？

0

木子

第7楼2011/12/13

国标上面是1：1分流
我们设置没有分流

0

木子

第8楼2011/12/13

不懂的地方还很多，谢谢二虎老师指出并帮忙改正，哈哈

0

abcdefghijkl123

第9楼2011/12/14

请问你们的振荡萃取是用什么方法，手工振荡还是机械啊

0

初学者&九点虎

第10楼2011/12/15

标准曲线可以用EXCEL拟合，尤其是发表论文的时候，别用这种拷贝屏幕或报告模式。
谱图可以采用报告模式

0

分
该帖子已被版主-天天洗碗加2积分，加2经验;加分理由:多谢虎哥指点

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...