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溶剂效应在液相色谱中的影响

lijing320323

2016/09/22

液相色谱（LC）

溶剂效应是指溶剂对于反应速率，平衡甚至反应机理的影响。

样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。
现象：色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18％的乙腈与72％的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。
解释：当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉。
当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,例如使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低。
避免的方法：尽量用流动相来溶解样品，对于梯度洗脱，采用初始的流动相比例。对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响。

分
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風痕

第1楼2016/09/22

应助达人

那如果是样品溶剂比流动相弱呢？会有这种情况发生吗？

0

flyaway

第2楼2016/09/23

以前就发表过这个帖子了

0

夏天的雪

第3楼2016/09/23

应助达人

温故而知新
flyaway(flyaway) 发表:以前就发表过这个帖子了

0

有水有渝

第4楼2016/09/23

应助达人

不会，理论上来说这种情况下样品还会在柱头有一定的富集作用。
風痕(yiwang520) 发表:那如果是样品溶剂比流动相弱呢？会有这种情况发生吗？

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