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【图文实验】水中油样品前处理

  • lilongfei14
    2011/12/14
  • 私聊

分析化学

  • 首先来解释一下乳液,什么乳液,这是工业用专门配制的,用来冷却轧机和润滑的,在油中添加一些组分,使油和水充分混合均匀,这样效果最好,分析油组合变化对生产有很重要的指导意义,我们的乳液大概是5%的油和水混合物,而且很均匀,很稳定。要分析就得把水和油分离。
    分析思路就是把乳液中的水分除去,然后使用红外分析。样品为乳白色液体(5%的油)有时带点黄色,把样品摇匀,取200ml样品倒入1000ml蒸馏瓶中,

    连接好真空循环水泵、冷凝循环水,旋转蒸发仪,,打开冷凝水,真空泵,调节好旋转速度150转/min、水浴温度70摄氏度,检查仪器气密性

    然后运行旋转蒸发仪,1小时后当几乎所有的水被除去这是乳化液应该是牛奶状,不是透明的浓缩液了,剩下的水分比较难处,

    这时要加入大约15ml无水乙醇,

    把浓缩后的样品和无水乙醇混匀后,再继续旋转蒸发,直到样品清亮为止,无水滴为止,一般得加2次无水乙醇。




    最后将浓缩的油放入15ml离心试管,调节离心速度2600转/min离心后,可取上清油样分析。
    注意事项:
    1、添加样品量不能太多,多了的话样品沸腾时会喷到接收瓶里。
    2、冷凝水和真空度为了加快蒸发速度,要控制好。
    3、离心是因为样品中有固体杂质,也可以采用0.45微米的有机滤膜过滤(试验证实这2种都不影响分析结果)。
    4、一定要保证水分完全被蒸发出来的,不然影响分析结果。
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  • 魅力星光

    第1楼2011/12/14

    你的是新的乳化液吧!
    用旧了就会变色了!

    看看我们的乳化液什么颜色。。。。

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  • lilongfei14

    第2楼2011/12/15

    回复沙发:我们的乳液没用多久!你们是什么行业

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  • xxmtf

    第3楼2011/12/15

    溶液都会有共沸现象,水分不能百分百去除吧

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  • lilongfei14

    第4楼2011/12/15

    所以才加溶剂的

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/15

    呵呵,从那个孔里加无水乙醇吗?为什么不取下来加呢?

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  • lilongfei14

    第6楼2011/12/15

    回复5楼主,这是IKA本身设计时就有这功能,方便加液

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  • 诗诗思思

    第7楼2011/12/15

    取下来要在一次抽真空,很费时间。

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  • 诗诗思思

    第8楼2011/12/15

    将瓶子取下来添加,容易引入其他杂质。

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  • lilongfei14

    第9楼2011/12/16

    谢谢8楼的指点

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  • best997

    第10楼2011/12/16

    这些是么子装置。

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