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ICP 求高手啊，检测电池正极材料及原材料

roger9527

2011/12/16

我主要用ICP检测电池正极材料（钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂等），及原材料（碳酸钴，氢氧化锂，三元前驱体，二氧化锰等）。我本来就是icp新手，什么都不懂的，现在公司又要求测试的元素变多了，我自己折腾了3个多星期，很多都测不准。现在我能测的，相对准确的只有Mg，Ca，Cr这三个元素我能肯定。其余的：Co，Ni，Mn，Li，Fe，Ti，Al这七个元素有时准，有时不准的；还有P，S，Na，K，Zn这五个我根本对测试结果没有谱！
我现在的测试方法是：0.5g样品+1:1盐酸25ml，稀释100倍测微量；稀释2000倍测主元素含量（样品能完全溶解，标液浓度也做到了和稀释后的样品中元素含量大致一样）。但出现了以下问题：1。很多元素测不准，同一个元素，我选了几条谱线，每条谱线读数不一样，差别还有点大；2。谱线做标液的时候图形很好，但一测样品，或测到某些样品的时候，谱线图形乱七八糟的；3。测试过程中虽然有时候谱图很好，但测试结果不敢相信，有时候谱图很难看，但结果又有点靠谱；4。谱图干扰怎么弄，怎么知道是干扰？
下面是我的一些谱图，请各位高手指点我一下。我应该怎么做。对上面的那些元素怎么分组测，怎样检测才能使结果更接近真实值！谢谢大家我想得到的通过我的检测，能直接读数，不需要人为的调整谱图，并且直接读的数重现性，准确性都可以，经得起我上面领导的论证（他们经常把同一个样品，换了编号让我测）

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砂锅粥

第1楼2011/12/16

应助达人

楼主为什么老是发重复贴呢？

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roger9527

第2楼2011/12/18

没人看啊
不发就跑后面去了
czcht(czcht) 发表:楼主为什么老是发重复贴呢？

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砂锅粥

第3楼2011/12/19

应助达人

怎么会呢？这里还是有很多热心的朋友帮忙解决问题的。请楼主不要再重复发帖了。在同一个帖中进行集中讨论能得到更好的效果。
roger9527(roger9527) 发表:没人看啊
不发就跑后面去了

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mamia

第4楼2011/12/29

同行，希望了解你们仪器使用中是否出现题我们用的PE的5000系列，每年坏三四个检测器……很郁闷的一台仪器，今年的更多，所以歇菜了，彻底不能用了，才用了五年，简直愧对这么大的牌子啊。说跟我们样品有关系，我们也测钴基体的，看看楼主仪器的情况如何[/center]

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砂锅粥

第5楼2011/12/29

应助达人

请问你们的检测器是怎么坏的？具体情况怎么样？
mamia(mamia) 发表:同行，希望了解你们仪器使用中是否出现题我们用的PE的5000系列，每年坏三四个检测器……很郁闷的一台仪器，今年的更多，所以歇菜了，彻底不能用了，才用了五年，简直愧对这么大的牌子啊。说跟我们样品有关系，我们也测钴基体的，看看楼主仪器的情况如何[/center]

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enline

第6楼2012/02/24

主含量一般都不用ICP测的吧

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砂锅粥

第7楼2012/02/24

应助达人

我们所有都用ICP测的。
enline(enline) 发表:主含量一般都不用ICP测的吧

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云☆飘☆逸

第8楼2012/02/24

应助达人

测定主含量用稀释2000倍，那么不是主含量的就一定要少稀释才好，一定要用混标回读来确定那条曲线最准确。多比对几次，混标如果不好就少配几个点的，太多了可能有干扰也不好说。

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damoguyan

第9楼2012/02/25

图片看不到
你的机器是什么牌子？
看你的问题，建议去厂家培训一下，或者问下厂家的应用工程师先，或者看看一些比较具体的培训资料

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enline

第10楼2012/02/25

看不到谱图，波长选择是否合适呢
czcht(czcht) 发表:我们所有都用ICP测的。

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