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液质联用测定氯霉素出现假阳性

  • iloveyoutt
    2011/12/19
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 大家好,我们用GB/T 20756-2006的方法测定肌肉里面的氯霉素,内标法,ES负离子扫描,经常出现假阳性,有一次第一次做的结果是2个多ppb,复测几次以后竟然未检出了,大家有没有什么办法可以解决这个问题。
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  • semibeauty

    第1楼2011/12/19

    假阳性,你测出的值定性定量离子比复合规定吗?我常遇到的情况是积分有浓度,离子比偏离的情况,不过都是小浓度的,没你这么大

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  • happy爱米粒

    第2楼2011/12/19

    是假阳性还是楼主预处理过程污染了呢?

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  • 善良的鬼

    第3楼2011/12/19

    污染了,还有所用到的试剂是否有干扰

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  • happy爱米粒

    第4楼2011/12/19

    我们之前曾多次出现过类似情况,应该是环境污染,跟仪器没有关系

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  • happy爱米粒

    第5楼2011/12/19

    楼主有做空白吗?试剂空白、全程空白?

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  • guby

    第6楼2011/12/20

    应该看看你的处理方法是不是有问题,还有就是污染了。有时有,有时没有,应该是处理过程那里出了问题!

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  • iloveyoutt

    第7楼2011/12/20

    不是污染,全程做了质控,试剂空白没有值的,只有样品才会出现这种情况,定性定量离子丰度比正常,工程师说可能是负离子模式的原因,但是也不能确定。

    用全新的离心管、旋蒸瓶、注射器、进样小瓶等等,都存在。

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  • iloveyoutt

    第8楼2011/12/20

    排除了前处理污染了,质控都正常,就是样品不正常。

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  • iloveyoutt

    第9楼2011/12/20

    做了乜,应该不是污染问题

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