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样品检测 质谱图发现问题了、。

  • liuaqianqia
    2011/12/19
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 对反应液进行液质定性分析产物的组成,发现色谱中某些峰在质谱总离子流图中消失了,如图所示,5.61的色谱峰在质谱中消失了,10.02的色谱峰在质谱中减弱了。
    这是什么原因,出现这一情况说明了什么?
    注: Experimental conditions of the HPLC-MS technique: separations were performed at 25℃on a SB-Phenyl column from Agilent using a mobile phase 80% formic acid/20% acetonitrile. Scan type was negative TOF MS. The APCI vaporizer temperature was 450 ℃.

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  • happy爱米粒

    第1楼2011/12/19

    是不是源参数设置不合理,化合物高温条件下稳定吗?灵敏度下降还有可能是离子抑制

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  • pazuzu

    第2楼2011/12/19

    噪音变大了啊。基质有变化吗?

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  • xihe

    第3楼2011/12/19

    质谱比UV灵敏度高,TIC又没什么选择性,所以基线很高,淹没了你的目标物。考虑吧样品液处理一下,能够用什么方法让你的目标物浓度高一些,其他的东西少一些。
    另外,有的化合物对UV的响应(一定波长下)比质谱的响应好,所以不是所有化合物都特别适合拿质谱来做,虽然它具有很多优点(此处略去N个字)

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  • Longer

    第4楼2011/12/21

    这个浓度明显不一样,后面图的基线太高,考虑基质影响。

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  • liuaqianqia

    第5楼2011/12/21

    实验使用的是APCI源。若更正过来“不是所有物质用APCI源都能出信号”,可是结合反应本身及产物在色谱中的出峰情况,可以得出5.61,10.02的峰都是偏极性物质,分子量范围也在APCI检测范围之内,分子量,极性,这两个条件满足APCI的要求。除了这两个条件,还需要那些条件满足才能有信号?出现一个在质谱中彻底消失了,一个大大减弱了的现象能推测所测物质有怎样的特征,可不可能是过氧化物,。。。谢谢!

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  • 蓝精灵

    第6楼2011/12/21

    1,左图为色谱图,右图为质谱图
    2,色谱与质谱检测机理不同,二者峰强响应无可比性,某一化合物紫外吸收很强,但不代表它质谱响应也强,反之亦然
    3,由2及楼主所提供的资料可以推测:1)该质谱条件不适于5.61min化合物的检测,可能是扫描范围、扫描方式、源参数、流动相等原因;2)10.02min描述为在质谱中减弱并不合适,只能说该化合物在该质谱条件下响应弱

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  • sunshine059

    第7楼2011/12/22

    楼主的问题从哪粘来的,我说呢,当我提问时,有人说是重复贴!

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  • sunshine059

    第8楼2011/12/22

    谢谢解答!我的疑惑解决了。

    蓝精灵(xuxue_19861016) 发表:1,左图为色谱图,右图为质谱图
    2,色谱与质谱检测机理不同,二者峰强响应无可比性,某一化合物紫外吸收很强,但不代表它质谱响应也强,反之亦然
    3,由2及楼主所提供的资料可以推测:1)该质谱条件不适于5.61min化合物的检测,可能是扫描范围、扫描方式、源参数、流动相等原因;2)10.02min描述为在质谱中减弱并不合适,只能说该化合物在该质谱条件下响应弱

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  • 蓝精灵

    第9楼2011/12/22

    呵呵,能说说怎么解决的吗?也让我们学习学习

    sunshine059(sunshine059) 发表:谢谢解答!我的疑惑解决了。

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  • 七宝

    第10楼2011/12/23

    还好啊,主要是响应值下降了。你清洗一下锥孔

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