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维生素AE面积重复性不好

液相色谱（LC）

  • 这几天刚开始做维生素AE，发现标品的出峰有时候不对称，昨天做还是同样的流动相，标品出峰峰形还行。但是面积的重复性又不好了，主要是后一针比前一针面积要大。大家帮我分析一下原因。
    我的流动相是：100%乙腈。柱温：35°柱压一直还比较稳定。
    顺便问一下大家，我做完样要不要重新用水冲洗柱子，我一般做完还用100%乙腈冲1个小时就关机了。。。
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    +关注 私聊

  • 老多_小多

    第1楼2011/12/21

    100%乙腈？不是用甲醇吗

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  • xiaowang268

    第2楼2011/12/21

    后一针比前一针面积要大，可能是样品瓶中的溶剂挥发，样品浓度变大的缘故吧

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  • wf2008472

    第3楼2011/12/21

    用的乙腈，没有用甲醇，我想极性差不多吧

    老多_小多(emoc98311) 发表:100%乙腈？不是用甲醇吗

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  • wf2008472

    第4楼2011/12/21

    那原来做其他项目时，也是用100%甲醇溶解标品，面积重复性还可以的

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:后一针比前一针面积要大，可能是样品瓶中的溶剂挥发，样品浓度变大的缘故吧

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  • 1818

    第5楼2011/12/21

    是用棕色瓶装的样品吗？样品很容易分解

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  • wf2008472

    第6楼2011/12/23

    没有用棕色瓶装，很容易分解吗，我处理好基本上是直接上样的。

    1818(xyhdcm2002) 发表:是用棕色瓶装的样品吗？样品很容易分解

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  • liufeilzu

    第7楼2011/12/23

    后一针峰面积变大，会不会是残留的问题呢

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  • wf2008472

    第8楼2011/12/27

    先进3针一针比一针大，过半个小时再进又变小了一点儿！！

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