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菠菜样品的前处理（STQ法）

xydell

2011/12/21

STQ法，是solid phase extraction technique with QuEChERS的简称。在样品提取过程中采用QuEChERS法，在样品净化过程中采用“微型固相萃取小柱”，从而大大提高纯化效果。由于不用使用浓缩装置，整个样品前处理过程变得极其简单和迅速。以菠菜样品为例，简述STQ法的操作流程。

提取部分采用均质提取法，具体步骤如下：

1、将菠菜切一切，以便于下一步的粉碎。

2、将切好的菠菜放入食品粉碎机中。

3、称取10g粉碎好的菠菜，置于50ml的塑料离心管中，再加入10ml的乙腈，均质提取2min（转速设置为13000r/min）。

4、加入氯化钠1g、柠檬酸二钠0.5g、柠檬酸三钠1g、无水硫酸镁4g

5、振摇1min

6、离心5min（设置转速3000r/min）

7、离心后，最上层是乙腈层（目标物）。中间是样品，最下面是水层（一些水溶性的杂质）。

净化部分采用C18 和GCS以及PSA填料的微型固相萃取小柱，其中C18可除去叶绿素、高级脂肪酸酸酯类、高级醇类、固醇类杂质，GCS和PSA可除去色素和高级脂肪酸类杂质。由于PSA和GCS所用的活化溶剂与洗脱溶剂都相同，因此串联使用，可节省时间，提高工作效率。具体操作步骤如下：

1、用2ml的丙酮、2ml的乙腈对C18小柱进行活化。

2、取1ml的样品溶液上样。

3、用0.3ml的乙腈洗脱，收集洗脱液。

4、用2ml丙酮、2ml甲苯/乙腈（1/3）对GCS+PSA串联小柱进行活化，再加入0.2g无水硫酸镁。

5、在洗脱液中加入0.4ml的甲苯，混匀，再以活化好的GCS+PSA串联小柱进行净化。
6、用0.3ml甲苯/乙腈（1/3）洗脱，收集洗脱液，定容于1ml，得到1g/ml的样品溶液。

分
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加入柠檬酸二钠、柠檬酸三钠的作用是什么？

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GCS填料是什么？石墨碳吗？

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应助达人

C18小柱、GCS、PSA小柱的规格是多少没有说。

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MMYG

第4楼2011/12/21

应助达人

雾版说的是，小柱是关键！

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薄荷草

第5楼2011/12/21

不是楼主的原创作品？分享的？

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八毛的老公

第6楼2011/12/21

原创的话可以参加原创大赛了

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sunjun0620

第7楼2011/12/21

1g/ml的样品溶液，浓缩比例有点低。

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sunjun0620

第8楼2011/12/21

0.3ml洗脱液是否能完全洗脱？

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故乡的一片云

第9楼2011/12/22

是不是为了保持PH变化不要太大，对目的组分起到一定的保护作用吧
雾非雾(mcds) 发表:加入柠檬酸二钠、柠檬酸三钠的作用是什么？

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xydell

第10楼2011/12/22

是为了酸性碱性中性的农药都能够转移到乙腈层
雾非雾(mcds) 发表:加入柠檬酸二钠、柠檬酸三钠的作用是什么？

0

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