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GC122分析非甲烷总烃出现疑问

  • wangjie4789
    2011/12/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人用GC122分析非甲烷总烃,甲烷柱GDX502,总烃柱硅烷化玻璃微球柱,柱温65度。以浓度7.5mg/m3的甲烷为标气。
    1,请问相同浓度的甲烷在甲烷和总烃柱上相应的峰面积有着什么样的关系?
    2,今天总烃柱标气的响应值比以往低一半,导致样品中的总烃几乎不出峰,不知道原因所在。
    3,进样品分析甲烷时候,在甲烷前面总有一个小峰,以至于有时候和甲烷不能和甲烷完全分离,怎么解决?
    4,总烃是混合物,在总烃柱上有时候会出2个或者3个峰,不知道怎么区分哪个峰是代表总烃。
    请求各位老师,师傅帮忙作答,不甚感激。
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  • chengjingbao

    第1楼2011/12/23

    试解答1:两者有关系不大,但可以通过实际工作加以总结;
    2、与柱子有关系;
    3、有可能是空气峰或CO峰,老化柱子或降温看看;
    4、多峰之和。总烃含量就晕样算出来的,是计算碳数和。

    wangjie4789(wangjie4789) 发表:本人用GC122分析非甲烷总烃,甲烷柱GDX502,总烃柱微玻璃球柱,柱温65度。以浓度7.5mg/m3的甲烷为标气。
    1,请问相同浓度的甲烷在甲烷和总烃柱上相应的峰面积有着什么样的关系?
    2,今天总烃柱标气的响应值比以往低一半,导致样品中的总烃几乎不出峰,不知道原因所在。
    3,进样品分析甲烷时候,在甲烷前面总有一个小峰,以至于有时候和甲烷不能和甲烷完全分离,怎么解决?
    4,总烃是混合物,在总烃柱上有时候会出2个或者3个峰,不知道怎么区分哪个峰是代表总烃。
    请求各位老师,师傅帮忙作答,不甚感激。

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  • wangjie4789

    第2楼2011/12/23

    首先很感谢你解答,我再做一步反馈,欢迎交流探讨。
    1师傅说相同条件下以甲烷为标,总烃的峰面积应该是甲烷面积的1.5-2倍,但是现在不能达到这个经验值了。
    2出现这样情况是不是柱效变低,如何提高?师傅说可能是仪器衰减。
    3老化过了,柱温从70也降到60,没有变化,求解
    4师傅讲只积分前面第一个峰,与你所述还是有差别,所以我想得到一个确切的答案

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:试解答1:两者有关系不大,但可以通过实际工作加以总结;
    2、与柱子有关系;
    3、有可能是空气峰或CO峰,老化柱子或降温看看;
    4、多峰之和。总烃含量就晕样算出来的,是计算碳数和。

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  • chengjingbao

    第3楼2011/12/24

    解答1:以CH4为标,并没错,但峰面积标准只是经验值,需要推论进行论证;
    2:两峰粘合的条件,柱效降低、选型不当、参数设置不当;
    3、柱温应当降低10~20度,而不是升高,那样,粘合的可能性更大。
    4、请指出师傅所说出处。
    前段时间去清江,看到做有机总烃,只累加而不考虑碳数,很不解。所说,就是让你正确理解,并不是人云亦云。

    wangjie4789(wangjie4789) 发表:首先很感谢你解答,我再做一步反馈,欢迎交流探讨。
    1师傅说相同条件下以甲烷为标,总烃的峰面积应该是甲烷面积的1.5-2倍,但是现在不能达到这个经验值了。
    2出现这样情况是不是柱效变低,如何提高?师傅说可能是仪器衰减。
    3老化过了,柱温从70也降到80,没有变化,求解
    4师傅讲只积分前面第一个峰,与你所述还是有差别,所以我想得到一个确切的答案

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  • chengjingbao

    第4楼2011/12/24

    通常所做非甲烷总烃,也就是在我们所做C1~C4基础上,延伸至C8。

    通常的总烃计算是1*C1+2*C2+3*C3+~+

    所说1.5倍至2倍,本身就是粗略计算,但在化工基地,这类算法就非常危险了。

    做质量分析还就罢了,做安全分析。

    纯属个人观点!

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  • caoyured

    第5楼2011/12/24

    总烃应该是和,而作非甲烷总烃责需要减去甲烷的含量

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  • chengjingbao

    第6楼2011/12/24

    也就是说多碳的和减去单碳量。

    caoyured(caoyured) 发表:总烃应该是和,而作非甲烷总烃责需要减去甲烷的含量

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2011/12/24

    总烃柱微玻璃球柱怎么会有好多个峰?
    楼主上谱图看看
    另外用502程序升温看看样品中有几个峰?
    这柱子C1~C5都能出

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  • wangjie4789

    第8楼2011/12/24

    是总烃柱微玻璃球球柱,出现2个或者3个类似M样的峰型,所以我手动积分时候不知道需要哪几个峰面积作为总烃值,由于色谱是国产GC122,程序升温不好用。还有着一二天做空气中总烃几乎没有成型的峰,出现类型根号样的峰,找不着原因。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:总烃柱微玻璃球柱怎么会有好多个峰?
    楼主上谱图看看
    另外用502程序升温看看样品中有几个峰?
    这柱子C1~C5都能出

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  • yzguo

    第9楼2011/12/25

    测总烃的玻璃微球柱子应该只出一个峰,出现多峰情况可能是你柱子的问题。

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  • wangjie4789

    第10楼2011/12/25

    师傅也说是柱子有问题了,你们也做非甲烷总烃吗?最近想买一根总烃柱

    yzguo(yzguo) 发表:测总烃的玻璃微球柱子应该只出一个峰,出现多峰情况可能是你柱子的问题。

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