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硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

  • 被追杀的狼
    2011/12/28
    • 私聊

综合仪器采购

  • 硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告

    （分析测试室）

    摘要：本文通过对硫氰酸汞分光光度法测氯化氢进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.099mg/L，标准曲线相关系数为0.9999，精密度为1.0～2.0%，回收率在96%。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

    关键词：硫氰酸汞分光光度法 氯化氢 方法验证

    一、方法原理

    用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三价的铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式为：

    2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-

    SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+

    二、仪器与化学试剂

    1．仪器

    ①T6新世纪紫外可见分光光度计

    ②具塞比色管：10 mL
    2．试剂

    2.1氢氧化钠

    2.2氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。

    2.3高氯酸：ρ=1.76g/mL

    2.4    无水乙醇

    2.5硫氰酸汞

    2.6硫酸铁铵：[NH4Fe(SO4)2.12H2O]

    2.7硫氰酸汞—乙醇溶液：c=0.04g/100mL

    称取0.04g硫氰酸汞（2.5）用无水乙醇（2.4）配成100mL溶液，放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

    2.8高氯酸溶液：1+1.5。

    用量筒量取高氯酸（2.3）50mL，缓慢倒入75mL水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。

    2.9硫酸铁铵溶液：c=3.0g/100mL.

    称取3.0g硫酸铁铵，用高氯酸溶液（2.8）溶解并稀释至100mL，如混浊应过滤。

    2.10氢氧化钠吸收液：c=0.05mol/L

    称取氢氧化钠（2.1）2.0g，溶于1000mL水中

    2.11氯化钾标准储备液c=1000ug/mL

    称取2.045 g氯化钾（2.2）溶解于水移入1000mL容量瓶中，氢氧化钠吸收液（2.10）稀释至刻线，摇匀。

    2.12氯化钾标准使用液c=10.0ug/mL.

    移取10.0mL氯化钾标准储备液（2.11）于1000mL容量瓶中，氢氧化钠吸收液（2.10）稀释至刻线，摇匀。

    三、简要操作步骤

    1．标准曲线绘制

    1.1标准系列配制

    取8支10m干燥的具塞比色管，分别加入氯化钾标准使用液0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00mL，加氢氧化钠吸收液至5.00 mL，在上述各管中加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00mL混匀，加硫氰酸汞—乙醇溶液溶液1.00 mL混匀，在室温下放置20~30min，在波长460nm处，以水为参比，测定各管的吸光度A。

    1.2将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以氯化氢含量X（ug）为横坐标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程（Y=a+bX）

    四、分析方法验证程序

    1．最低检出限—全程序空白值实验

    （1）测10对空白样，共测20个。

    （2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）

    表一空白实验及最低检出限统计





    2．标准曲线的绘制（见表二）

    表二 标准曲线HCl-090106



    3．方法精密度实验（见表三）

    表三 精密度实验



    4．准确度实验（见表四）

    表四 准确度实验

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  • 被追杀的狼

    第1楼2011/12/28

    五、评价与验证结论
    1．评价
    （1）空白值最低检出限评价
    本方法的最低检出限为0.6mg/L，本实验的最低检出限为0.099 mg/L,符合方法要求。
    （2）精密度评价
    本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.0～2.0%，符合规范要求
    （3）准确度评价
    方法中给出加标回收率在91.3～102.1%,本实验的加标回收率在96%，符合方法要求。
    2．结论
    通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
    参考文献
    1．国家环保总局编 《空气和废气监测分析方法》第四版 中国环境科学出版社 2003
    2．深圳市环境保护监测站编 《水和废水分析方法验证专集》 1995

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  • qlmkk

    第2楼2011/12/28

    很不错，可以发表了。

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2011/12/30

    很好很强大。这方法挺好的！

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  • zhha

    第4楼2012/01/01

    这个做的不错 很详细

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  • xuexiaohong

    第5楼2012/01/01

    很经典啊，呵呵

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  • wuweifu

    第6楼2012/01/01

    这个是在新实验室认证前必须要做的一个报告 不错 投一票

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  • lhbsx

    第7楼2012/02/08

    是在做标准，有水平

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  • yangli1987

    第8楼2012/02/15

    楼主，你好，我最近也在做这个方法，可是空白吸光度很大，颜色都差不多，线性很不好，请问有什么注意事项啊？谢谢！你是用的紫外还是可见波长？

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  • amry0928

    第9楼2012/04/04

    楼主能解释一下空白实验的浓度是怎么得到的吗？没有看明白的说

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  • wupeng5ai0

    第10楼2012/04/24

    现在牛了这个

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