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GCMS 检测纺织品中禁用偶氮染料

去年冬天

2011/12/28

纺织品检测

[前言] 偶氮染料广泛用于各种产品的着色剂，诸如纺织品、纸张、皮革、食品和化妆品等。早期研究已经证实，偶氮染料在环境中能以不同途径还原降解为胺类物质，其中有些苯胺、联苯胺衍生物为众所周知的致癌物或怀疑具有致癌性的物质，对人类健康与环境构成极大的影响与危害。因此，对偶氮染料及其代谢还原反应生成的胺类化合物必须进行监测，以充分评估其对人类和环境的潜在危害。目前已知芳胺的分析方法有分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用色谱法和毛细管电泳法。本文介绍了气相色谱质谱联用仪对纺织品中的18 种禁用芳香胺定性和定量分析。
样品处理方法
称取10g 样品试样，剪成25mm2 以下的碎片，混合，从混合样中准确称取1.0g 样品于反应器中，加入16ml的0.06mol/L 的柠檬酸盐缓冲液，密闭，70℃水浴振荡30min 后，打开反应器，加入3.0mL 的200mg/mL的连二亚硫酸钠水液，70℃水浴振荡30min。冷却还原液。加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液，20mL乙醚三次抽提，静置分层，合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中，混匀，浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干，加入3滴1mol/L 的NaOH，准确加入1ml 乙醚，混匀，分层后取乙醚层注入气相样品瓶。
仪器分析条件
装置：GCMS-QP2010 Plus
进样口温度：260℃；
柱温：60℃（1min）8℃/min210℃（10min）2℃/min215℃（1min）20℃/min260℃（2min）
柱流量：1.20ml/min
电离方式： EI
接口温度： 270℃
离子源温度： 200℃
扫描方式：定性分析 scan 扫描（m/z 35～350）
定量分析 SIM 扫描

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分析结果
标样总离子流图见图1。从以下图中可以看出，本方法色谱条件好，各组分完全分离。参照目标化合物质的保留参数，以选择离子方式对不同浓度的标准溶液定量，得出各芳香胺的标准曲线。如表1 所示18 种芳香胺的线性关系。
结论
应用气相色谱质谱联用技术，通过保留时间、特征离子和谱图检索等多指标筛选，判定样品中的目标化合物，然后通过对特征离子的SIM 检测，由校正曲线对相应组分进行定量，完全能够满足常见纺织品中禁用偶氮染料的定性定量要求。

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