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进样口衬管填充玻璃棉对气相色谱进样重复性的影响

气相色谱(GC)

  • 我们在使用气相色谱的时候,进样口的衬管内常常填充去活的玻璃棉,这个玻璃棉起什么作用呢?可不可以不用呢?本人通过实验来说明玻璃棉的重要性。

    首先,衬管不填充玻璃棉,连续进5针有机氯农药混合标样(包括六六六和滴滴涕各四个单体和五氯硝基苯,每种浓度为10ppb,色谱条件如下:

    色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)

    进样口:260,分流,分流比为51

    柱温:1001min8/min 230 7min

    检测器(ECD):300

    载气:N21 mL/min

    尾吹气:N240 mL/min

    进样体积:1 μL

    结果如下图:



    看不大清楚,让我们分成两部分来看吧:



    上图是四种六六六(BHC)单体和五氯硝基苯(PCNB



    上图是四种滴滴涕(DDT)单体部分,保留时间靠后。



    错开来看看吧。



    从以上几个图可以明显地看出,连续5次进样的重复性极差。那么,填充玻璃棉以后,结果会怎么样呢。

    下面几个图是在衬管中部填充玻璃棉后连续进6针同一标样得到的:




    怎么样,重复性perfect了吧。

    现在知道玻璃棉的作用了吧。衬管玻璃棉可加速样品气化,有助于进入气化室的样品分散均匀,防止注射器针尖的歧视现象,从而改善进样的重复性。此外,还可以防止进样垫的残渣堵塞色谱柱,起到保护色谱柱的作用。分流模式下,玻璃棉填充在衬管的中部,针刚好扎在玻璃棉的上方。不分流进样时,填充在衬管底部,这时主要起保护色谱柱的作用。
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  • wanttofly

    第1楼2011/12/28

    不去活的玻璃棉有什么问题吗?这次买安捷伦色谱不知是不是因为卖不出去,给我配了一堆直的衬管(仪器里配的是下面有个喇叭口的),查了手册写的是填充石英棉(未脱活),不知道有什么用途。
    我是不习惯加石英棉的,但加了似乎也没什么问题,不知道普通石英棉能不能用

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  • 诗诗思思

    第2楼2011/12/28

    最好用石英棉,楼主这不实验验证了吗!
    防止注射器针尖的歧视现象?这个没看懂,可否解释下!

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  • 八毛的老公

    第3楼2011/12/28

    大部分情况下,去活的和不去活的效果差不多

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  • 八毛的老公

    第4楼2011/12/28

    顶空进样,加不加石英棉有什么区别啊?楼主有过实验吗?

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  • tangtang

    第5楼2011/12/28

    保证完全气化稳定的分流比。

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  • 安平

    第7楼2011/12/28

    应助达人

    石英棉的问题其实比较复杂。

    石英棉的存在会毋庸置疑的改善重复性。




    不过楼主给出的例证,可能薄弱了一点。实验数据更多些就更好了。

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  • tangtang

    第8楼2011/12/28

    顶空应该可以不加,本身就是气体进去了。

    八毛的老公(tamadejkl) 发表:顶空进样,加不加石英棉有没有区别啊,楼主试验过吗?

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  • qqqid

    第9楼2011/12/29

    顶空专用衬管比一般的衬管细,内径小,而且是直通的,不加玻璃棉。

    tangtang(tangtang) 发表:顶空应该可以不加,本身就是气体进去了。

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  • tangtang

    第10楼2011/12/29

    安捷伦有专用的这种衬管。

    qqqid(qqqid) 发表:顶空专用衬管比一般的衬管细,内径小,而且是直通的,不加玻璃棉。

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  • hza123

    第11楼2011/12/29

    液体样品加玻璃棉是有好处的,对脏的样品还有吸附脏东西,防止污染柱子的作用,但是顶空的话,就没有必要用玻璃棉了。

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