气相色谱-质谱联用仪期间核查
本方法参照JJF 1164-2006 <<台式气相色谱-质谱联用仪校准规范>> 和JJG(教委)003-1996<<有机质谱仪检定规程>>制作。
1、目的
在仪器设备二次检定/校准期间，进行运行中检查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2、范围
有效使用的气相色谱-质谱联用仪
3、核查项目
仪器的使用环境、外观、定量重复性、标准曲线相关系数、灵敏度。
4、使用标准：
γ-666异辛烷溶液
5、标准样品：
全氟三丁氨(FC-43)
6、实验室环境
6.1仪器室内无强烈机械震动和强电磁场干扰，室内不得存在与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。
6.2实验室温度：15℃～27℃。
6.3实验室相对湿度：≤75%。
6.4仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz，且电压稳定，安装有UPS电源，USP电源具有定期放电检查。
7、外观检查
仪器不能有影响检测的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
8、设备性能检查
在核查时，以电子电离EI作为检定时的离子源电离方式，其检定条件如下：
电子能量：70ev 离子源温度：200℃
信增器电压：1200V～1800V 真空度：30~50mTorr
.1系统真空度检查：
通常用水、氮气、全氟三丁氨的m/z18、28、69三个波峰的强度值来检查系统真空度，正常状态三个峰的强度应为69>18>28，如不符合比例要求，应检查仪器是否漏气。
8.2 质量范围：
以全氟三丁氨进行调谐，选质荷比在50～650之间的任一指定范围用标准物质FC-43产生的谱图确认所定范围是否正确。
8.3 灵敏度
用全氟三丁氨做仪器自动调谐，Thermo DSQ调谐报告中m/z 69峰的强度应大于1×107,Aglient的5975的调谐报告中m/z 69峰的强度应大于2.8×105。调谐报告正常。
8.4 重复性
在同一条件测量0.1 mg/Lγ-666标准溶液，连续测量6次，其峰面积的RSD值，要求其RSD<10%。
8.5 标准线形的相关系数
在同一条件下，进五个不同的梯度的γ-666标准溶液，计算其R2值，R2≥0.99（不同梯度γ-666标准溶液为0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L）。
8.6 色谱参数
色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
传输线温度：280℃
进样方式：不分流进样；
进样量：1.0μL
载气：高纯氦；
流速：1.0mL/min，
9、期间核查记录
及时填写GC-MS仪器期间核查的数据记录按《记录管理程序》进行归挡。
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